天然生胶和天然胶乳氮含量的测定.pdf

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天然生胶和天然胶乳氮含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任釆取适当的安全和健康保护措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了用凯氏定氮法测定天然生胶和天然胶乳中氮含量的常量法和半微量法。

本文件适用于天然生胶和天然胶乳中氮含量的测定。

注:测定天然橡胶中的氮含量通常是为了对橡胶中的蛋白质含量作出估计。然而,天然橡胶中也存在少量非蛋白质

的含氮组分,这些非蛋白质含氮组分在以天然胶乳制得的干固体的总氮含量中占有相当大的比例。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T8290胶乳取样(GB/T8290—2021,ISO123:2001,MOD)

GB/T8298胶乳总固体含量的测定(GB/T82982017,ISO124:2014,MOD)

GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T153402008,ISO1795:2000,IDT)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

已知量的样品被硫酸和催化剂混合物消化后,样品中的含氮化合物被转化成硫酸氢铵,然后在碱性

条件下将氨蒸馏出来。

蒸馏出来的氨用硫酸标准滴定溶液吸收,再用碱性标准滴定溶液滴定过量的酸;或者用硼酸溶液吸

收,然后用酸性标准溶液滴定过量的酸(硼酸是弱酸,滴定时对所用的指示剂不产生影响)。

5常量法

5.1试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或者纯度与之相当的水。

5.1.1催化剂混合物

5.1.1.1二氧化钛催化剂混合物

将以下化学品充分混合(建议使用研钵和研杵进行):

1

——100g无水硫酸钾(K2SO4)(CAS7778-80-5);

——3 g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)(CAS7758-99-8);

——3 g二氧化钛(TiO2)(CAS13463-67-7)。

5.1.1.2硒催化剂混合物

注意:当使用硒粉时,避免吸入其蒸汽或者使皮肤、衣物与其接触。仅在良好抽风条件下操作。

将以下化学品充分混合(在研钵中混匀):

——30质量份无水硫酸钾(K2SO4)(CAS7778-80-5);

——4质量份五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)(CAS7758-99-8);

——1质量份硒粉(Se)(CAS7782-49-2)或者2质量份十水硒酸钠(Na2SeO4·10H2O)(CAS

10102-23-5)。

5.1.2硫酸(CAS7664-93-9),ρ1.84g/mL。

5.1.3四硼酸二钠溶液(参比标准溶液),c(NaBO)0.050 mol/L。

247

准确称取19.261 6g的NaBO·10HO(CAS1330-43-4)(M381.38 g/mol;N190.69 g/mol;纯

2472

度99 %)于烧杯中,用水溶解,再用玻璃棒小心倒入100 0mL瓶中。用水冲洗烧杯和玻璃棒几次,每次

冲洗时都将冲洗液倒入容量瓶,加水至刻度,摇匀。

5.1.4硫酸标准滴定溶液,c(1/2HSO)0.05 mol/L。

24

使用参比标准溶液,按下述步骤进行标定:

——量取10.0 mLNa2B4O7[c(Na2B4O7)0.050 mol/L](5.1.3)于100 mL瓶中。

——加入2

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