水质 亚硝酸盐快速检测方法.pdf

水质亚硝酸盐快速检测方法

1范围

本文件规定了生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐的快速检测方法。

本文件适用于生活饮用水、水产养殖水、地表水中亚硝酸盐含量的快速检测。本方法的检出限为

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70.0μg/L，测定下限为250μg/L，测定上限为1.20×10μg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5750.2《生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存》

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

DB35/2160水产养殖业尾水排放标准

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

亚硝酸根电化学工作电极上含有导电碳浆，在固定电压作用下，亚硝酸根离子被氧化成硝酸根离子，

获得电子并产生电流。电流强度与水样中的亚硝酸离子的浓度呈函数关系，利用电动势与离子活度负对

数值的线性关系计算水样中亚硝酸盐的含量。

5试剂与材料

5.1亚硝酸盐标准储备溶液：亚硝酸钠标准溶液（5mg/L）；称取0.005g亚硝酸钠（NaNO），溶于500mL2

水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀。

5.2亚硝酸盐标准使用溶液：分取50mL、40mL、30mL、20mL、10mL、2mL亚硝酸盐标准储备溶液（6.1）

于100mL容量瓶中，用水定容后混匀，配制2500μg/L、2000μg/L、1500μg/L、1000μg/L、500μg/L、100μg/L

等一系列不同浓度的亚硝酸钠标准溶液。

5.3磷酸氢二钠溶液（1mol/L）；称取14.20g十二水合磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O），溶于70mL水

中，待溶液冷却后移入100mL容量瓶，加水至标线，混匀。

5.4磷酸二氢钠溶液（1mol/L）；称取13.80g二水合磷酸二氢钠（NaH₂PO₄·2H₂O），溶于70mL水中，

待溶液冷却后移入100mL容量瓶，加水至标线，混匀。

5.5PBS缓冲液（0.1mol/L）；取50mL磷酸氢二钠溶液和50mL磷酸二氢钠溶液混合，移入1000mL容

量瓶，加水至标线，混匀。

5.6硝酸溶液（10%V/V）；取14.39mL69.5%的浓硝酸（HNO），溶于70mL水中，移入100mL容量瓶，3

用水定容，混匀。

注：除非另有说明，测定时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无目标物的蒸馏水或去离子水，所有试

剂应现配现用，若需保存要在避光条件下贮存于容量瓶中。

6仪器和设备

6.1电化学亚硝酸分析仪，工作环境需在环境温度为2℃～45℃。

6.2亚硝酸工作电极、参比电极和对电极

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6.3采样瓶：棕色玻璃采样瓶。使用前，用水和洗涤剂清洗，除去灰尘和油垢后用自来水冲洗干净，

然后用质量分数为10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h以上，取出沥净后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水或

去离子水充分淋洗干净。

6.45μm滤膜

6.5虹吸装置

7样品的采集及保存

水样的浊度对测定有一定的影响，水样需经过5μm滤膜（6.4）过滤，测定时pH范围为6.0～7.4。亚

硝酸盐不稳定，水样应尽量现场测定。如不能现场测定，需预先加入采样体积50%的PBS溶液（5.5）于

棕色玻璃采样瓶（6.3）中，采集水样应充满采样瓶（6.3），并立即密封，避免水样接触空气。水样应

置于0℃～4℃冷藏，避光保存，并尽快测定。

7.1生活饮用水

7.1.1以饮水机、过滤直饮水等生活饮用水出水口作为取样点；

7.1.2采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）分别用水样清洗3次；

7.1.3采样时，先让水流1min，待水流稳定无变化后，用采样瓶（6.3）采集水样。

7.2水产养殖水

7.2.1在同一取样点分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰；

7.2.2采样前，先将采样器、样品瓶（6.3）用水样振荡、清洗3次；

7.2.3采样时，缓慢放下取样器，使用虹吸装置（6.5）在水样表层50mm、100mm