饲料中总磷的测定.ppt

*饲料中总磷的测定*饲料中磷的作用以及检测的目的1、磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%。2、钙和磷是畜禽饲料中的两项重要指标，畜禽对钙和磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康，因此饲料中必须经常检测。3、缺磷的表现缺磷会引起幼龄动物患佝偻病，成年动物患软骨症。地区性缺磷条件下，动物还可能患低磷性骨质疏松症。总磷含量的检测原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。**检测总磷的两种主要试剂钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL浓硝酸；另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。（加热最好在水浴锅中，配制在通风橱中）磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL的磷标准液。*总磷的测定步骤试样分解液的制备（干法）称取试样2g-5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，其中一份中加入10ml(1：1)盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为试样分解液。制备方法与测钙基本相同，就是用于溶解的盐酸浓度稍偏高。我们一般可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷，这样既可以节约成本，减轻劳动强度，又可以快速获得准确的检测结果，提高工作效率。*准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加10mL钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（相关系数R2要求0.999以上）。磷工作曲线的绘制*磷曲线的绘制磷含量ug50100200400800吸光度0.090.1750.3510.6711.298准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。*试样的测定式中：X——以质量分数表示的磷含量，%；m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg；V——试样分解液的总体积，mL;m——试样的质量，g；V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。*磷含量测定结果的计算*检测磷的注意事项钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵都不易溶解，可以在水浴锅和通风橱中配制。样品的正确采集和制备仍是重要步骤，分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分，再称样品制备。按国标做磷标准曲线时，如果线性一直不好（相关系数小于0.999，原因有可能是仪器对高浓度的磷含量灵敏度低），可以考虑把梯度减少一点，移取0、1、2、4、6、8、10ml磷标液做标准曲线。*谢谢！学以致用马上行动