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有机物的制备专题复习
温故知新情景1:乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一,是一种快干性溶剂,具有优异的溶解能力,是极好的有机溶剂,也可用于柱层析的洗脱剂,请回忆教材中是如何合成乙酸乙酯?分析原理合成步骤药品选择:乙酸、乙醇、浓硫酸添加的顺序:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸物质制备安全经济纯净分离提纯将气体导入饱和的碳酸氢钠溶液中添加药品的顺序?为什么?分析产品分析产品的纯度和产率
思考与交流情景2:2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:问题1:根据物质的性质特点,制备过程中的药品如何选择?问题2:设计怎样的实验装置?添加药品的顺序?问题3:反应条件如何设置?已知:间苯二酚(M=110),白色针状晶体,熔点:110.7℃,易溶于水2-硝基-1,3-苯二酚(M=115),桔红色针状晶体,熔点:87.8℃,难溶于水
思考与交流情景2:2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:情景3:第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。已知:间苯二酚(M=110),白色针状晶体,熔点:110.7℃,易溶于水2-硝基-1,3-苯二酚(M=115),桔红色针状晶体,熔点:87.8℃,难溶于水情景4:第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。问题1:对比大家设计的方案和实际方案,有和不同?问题2:硝化步骤中制取“混酸”的具体操作?问题3:磺化步骤中控制温度最合适的范围为。A.30~60℃B.60~65℃C.65~70℃D.70~100℃物质性质反应特点试剂的选择添加的试剂条件的控制
思考与交流情景2:2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:情景3:第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。已知:间苯二酚(M=110),白色针状晶体,熔点:110.7℃,易溶于水2-硝基-1,3-苯二酚(M=115),桔红色针状晶体,熔点:87.8℃,难溶于水情景4:第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。情景5:第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏,收集馏出物,得到粗产品。问题:水蒸气的作用?除杂试剂的选择除杂方法的选择
思考与交流情景2:2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成:情景3:第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。已知:间苯二酚(M=110),白色针状晶体,熔点:110.7℃,易溶于水2-硝基-1,3-苯二酚(M=115),桔红色针状晶体,熔点:87.8℃,难溶于水情景4:第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。情景5:第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏,收集馏出物,得到粗产品。情景6:本实验最终获得15.5g桔红色晶体
建立解题思维模型:有机物制备思维模型分析原理合成步骤分离提纯分析产品确定装置物质性质反应特点试剂的选择添加的试剂条件的控制杂质成分性质差异除杂试剂的选择除杂方法的选择分析产品的纯度和产率物质制备安全经济纯净
模型应用,链接高考(2023辽宁)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃,加入25mL噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温,加入70mL水,搅拌30min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92g。
回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a.乙醇 b.水c.甲苯 d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_
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