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*石墨炉:一定量的样品加入到石墨炉(一般为石墨材质)内,电加热经几个步骤,最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量突出的优点:灵敏度高,检出限低进样量少重要的问题:分析速度慢(一般每次分析2~3分钟)精度差(一般1~5%,正常吸光度)原子化机理复杂,导致背景问题第31页,共36页,2024年2月25日,星期天MnTcReFeRuOsCoRhIrZnPdPtCuAgAuZnCdHgBAlGaInTlCSiGeSnPbNPAsSbBiOSSeTePoFClBrIAtHeNeArKrXeRnHLiNaKRbCsFrBeMgCaSrBaRaScYLaAcTiZrHfVNbTaCrMow火焰石墨炉和火焰周期表CePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLrTm第32页,共36页,2024年2月25日,星期天*火焰和石墨炉原子吸收AAS标准 火焰 石墨炉元素 67 48灵敏度 ppm-% ppt-ppb精度 好 不错干扰 少 多速度 快 慢操作方便程度 容易 较复杂火焰的毒害性 是 无自动化可行性 是 是(不用人监视)操作费用 l低 中等第33页,共36页,2024年2月25日,星期天火焰与石墨炉的灵敏度比较Absorbance100?g/LPb@217.0nm0.9360.004火焰吸收的信号石墨炉吸收(10L进样)第34页,共36页,2024年2月25日,星期天*火焰与石墨炉吸收的检出限比较元素 火焰(ppb)石墨炉(ppb)* Ag 3 0.035 As 450 0.25 Bi 50 0.45 Cd 3 0.01 Cr 9 0.075 Pb 15 0.2 Zn 1.5 0.0075*采用20L进样,D2扣背景,峰高测量第35页,共36页,2024年2月25日,星期天感谢大家观看第36页,共36页,2024年2月25日,星期天*光谱早期发现?1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光谱。SunlightPrism第2页,共36页,2024年2月25日,星期天*Fraunhofer线?1802年Wollaston利用狭缝和‘棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线,这是原子吸收光谱的最初观测。?1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称为Fraunhofer线。?这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致第3页,共36页,2024年2月25日,星期天*Kirchhoff和Bunsen的实验(1)灯源燃烧器棱镜白色卡片将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜透镜暗线第4页,共36页,2024年2月25日,星期天Kirchhoff和Bunsen的实验(2)燃烧头棱镜白卡将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜因此发现了Rb和Cs发射线第5页,共36页,2024年2月25日,星期天吸收和发射BaNaKFraunhofer吸收线发射线元素定性分析190nm900nmCu第6页,共36页,2024年2月25日,星期天*1952-53 SirAlanWalsh 研制、发展了AAS CSIRO1962 Techtron 推出世界上第一台商品化AAS仪器1966 JohnWillis 采用氧化亚氮/乙炔作为AAS
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