十六氟酞菁铁氧化果渣碳复合材料的制备.pptxVIP

十六氟酞菁铁／氧化果渣碳复合材料(FePcF16OAPC)的制备

-实验目的1实验原理2实验内容3

实验目的1

实验目的利用果渣碳基全氟取代酞菁铁复合催化材料十六氟酞菁铁／氧化果渣碳复合材料(FePcF16/OAPC)的制备

实验原理2

实验原理将十六氟酞菁铁(FePcFl6)与导电碳基材料进行复合并用于正极及隔膜通过设计复合方法、优化复合工艺，构造十六氟酞菁铁／碳纳米材料以提高Li．S电池电化学性能

实验内容3

实验内容以浓缩果汁厂产出的苹果废渣为生物质的碳源料，采取水热刻蚀加高温碳化法制备果渣衍生碳材料，调控刻蚀次数等工艺参数确定最优工艺条件01以优化后的果渣衍生碳为原料，氧化处理后与尿素，四氟邻苯二甲酸，六水合硫酸亚铁铵以及钼酸铵充分混合并固相烧结，制备FePcFl6／OAPC复合正极催化材料02

实验仪器及药品4

实验仪器及药品仪器烧杯，磁力搅拌器，水热釜，烘箱，瓷舟，管式炉，量筒

实验仪器及药品药品果渣碳，NaNO3,浓硫酸，KMnO4,H2O2,尿素,四氟邻苯二甲酸,六水合硫酸亚铁铵,钼酸铵

实验过程及步骤5

实验过程及步骤1.氧化果渣碳的制备取0.5g果渣碳，0.3gNaNO3，溶于23ml浓硫酸中，在0°C温度条件下水浴3min；保持温度0°C条件下，缓慢加入3gKMnO4,并搅拌1h;加热至35°C，水浴2h；缓慢加入138mL水，80°C下搅拌2h；加入30%H2O2，直至溶液无气泡产生；趁热离心，得到样品；将样品用200mLHCl洗涤后，用超纯水洗涤至中性(PH=7);烘干得到氧化果渣碳

实验过程及步骤0.50g苹果渣分散在含有50mL浓度为0.5mol／L的KoH溶液的烧杯中，磁力搅拌30min以获得分散液体，将分散好的混合溶液转移至100mL，1800C下水热24h磁力搅拌30min以获得分散液体，将分散好的混合溶液转移至100mL，1800C下水热24h。待反应结束自然冷却至室温后，转移至烧杯，水浴条件下蒸干，将样品转移至700C的烘箱中，12h烘干后得到水热产物l在制备水热产物1的基础上，保持上述比例重复添加至KOH溶液，并在相同条件下磁力搅拌、水热反应、烘干得到水热产物2；在制备水热产物2的基础上，保持上述比例重复添加至KOH溶液，并在相同条件下磁力搅拌、水热反应、烘干得到水热产物3。通过观察产物l、2、3的形貌特征确定最佳的水热产物，经烘箱700C、12h烘干后转移至瓷舟。在20sccm的Ar2条件下，管式炉6000C烧结1h得到果渣碳

实验过程及步骤

实验过程及步骤2.FePcFe16/OAPC复合材料的制备将0.72g尿素(CH4N20)、O.79g四氟邻苯二甲酸(CsH204F4)、0.60g六水合硫酸亚铁氨(Fe(NH4)2·(804)2·6H20)以及0．07g钼酸铵(H8MoN204)，与0.50g氧化果渣碳充分混合并研磨再将以上原料置于坩埚中，转移至马弗炉内，在160oC下保温2h后，升温至270oC反应2h后自然冷却至室温将合成的产物用去离子水和乙醇洗涤三遍以上，在70oC的真空烘箱干燥12h，获得具有优良催化性能的FePcFl6／OAPC复合材料，制备工艺过程如图所示

六、实验记录与数据处理6

六、实验记录与数据处理大量尺寸在50．100rim左右的FePcFl6颗粒十分密集的生长在OAPC碳骨架表面，并且没有严重的团聚现象发生，这可能归因于经过类Hummers氧化处理后的果渣碳表面具有大量含氧官能团存在，在固相烧结反应过程中可以充当FePcFl6的成核位点，诱导其在表面成核生长，最终生成表面大量纳米颗粒均匀排布的复合材料这种诱导生长方式也使得在高密度的纳米材料分布情况下，复合材料的整体结构并未改变，依旧保持孔道高度连通的特征使用X射线衍射仪(XRD)测试了氧化前后及FePcFl6生长前后的材料的结晶程度和晶体结构，如图所示

六、实验记录与数据处理果渣碳的XRD曲线中并未观察到典型的碳的(001)晶面特征峰，但在20=24．23、30．77、31．23、31．39以及39．25出现尖锐的峰，与KHC03的PDF卡片吻合，这可能是由于选用了多次刻蚀的工艺，水热反应过程中部分过量的KOH发生副反应所生成。在经过类Hummers法酸处理后，观察到氧化果渣碳中KHC03的特征峰已完全消失，其在23.9呈现了一个典型的非晶态馒头峰，对应石墨的(002)晶面，得出层间距离为0．372nmFePcFl6／OAPC复合材料的XRD曲线中，在石墨的(002)晶面的宽峰范围内出现了一个峰，与典型的FePcFl6分子的非晶态馒头峰不同，这个特征峰更窄且尖锐，这归因于OAPC表面丰富的含氧官能团诱导FePcFl6分子趋