检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液标准管理规程.docVIP

Number/Version:

MQC0007-01

Title:TestingSolution,Buffer,Indicator,TitrantAndStandardSolutionManagementProcedure

检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液管理规程

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MQC0007-01

Title:TestingSolution,Buffer,Indicator,TitrantAndStandardSolutionManagementProcedure

检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液管理规程

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1.

制订/日期

QC/主管

2.

审核/日期

QC/部长

3.

批准/日期

质量副总经理

分发部门：质保部（QA）、质控部（QC）

修订历史：

版本号修订日期修订概述

012020.07.02首次制订

1.0目的

本规程用于规范检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液的管理，保证检验质量。

2.0范围

适用于公司检验用试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液的管理。

3.0职责

3.1本文件由质控部（QC）负责起草，质控部（QC）部长审核，质量副总经理批准；

3.2质控部（QC）负责本规程的贯彻实施，质保部（QA）负责监督检查本规程的执行。

4.0参考文件

N/A

5.0定义

5.1滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）；其浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

5.2标定：指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程。

6.0规程

6.1配制要求

6.1.1试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液应由专人配制，归类摆放并做好配制记录。

6.1.2试液、缓冲液、指示剂、滴定液、标准液配制的用水规定用新鲜纯化水。试液、缓冲液、指示剂所用试剂应为分析纯，滴定液、标准液所用试剂应为分析纯或基准试剂。液相色谱所用标准液溶剂、流动相应为色谱纯。光谱检测所用试剂应为分析纯或光谱纯。不溶性微粒检查用标准液溶剂、液相色谱所用标准液溶剂、流动相还应用0.45μm微孔滤膜进行过滤后使用。

6.1.3滴定液的配制有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。

（1）采用间接配制法时，溶质与溶液的取用量均应根据规定量称取或量取，并且制成后滴定液的溶度值应为应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

（2）采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

（3）配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

6.2滴定液的标定

6.2.1标定所用滴定管应经过鉴定合格，其校正值与原表示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

6.2.2所用基准物质应采用基准试剂，取用时应先在玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液进行标定，则该已标定的滴定液的取用应精密量取，用量除另有规定外应大于等于20ml。

6.2.3滴定液的配制及标定室温度要求10～30℃。应选取适宜容量的滴定管，用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。滴定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

6.2.4标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验至少3份，平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.1%，初标平均值和复标者平均值的相对偏差也不得大于0.1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

6.2.5直接配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（精确至4～5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。

6.2.6临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L