总磷测定原理及方法.pptx

总磷测定原理及方法

汇报人：XXX

2024-01-25

目录

总磷测定概述

钼酸铵分光光度法

氯化亚锡还原法

过硫酸钾氧化法

不同方法比较与优缺点分析

总磷测定注意事项及误差控制

总磷测定概述

01

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总磷（TotalPhosphorus，TP）是指水体中各种形态磷的总和，包括溶解态的磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷等。

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总磷是水体富营养化的重要指标之一，过高的总磷含量会导致藻类过度繁殖，引发水华或赤潮等环境问题。

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因此，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。

总磷定义及意义

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总磷的来源主要包括工业废水、生活污水、农业排水和大气沉降等。

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在不同水体中，总磷的分布和含量差异较大，一般受水体类型、地理位置、气候条件等多种因素影响。

例如，在湖泊、水库等静水水体中，总磷含量通常较高，而在河流、溪流等动水水体中则相对较低。

总磷来源与分布

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总磷的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

其中，分光光度法因其操作简便、灵敏度高、重现性好等优点而被广泛应用。

分光光度法的基本原理是将水样中的磷转化为磷酸盐，然后与特定的显色剂反应生成有色化合物，通过测量其吸光度来间接计算总磷含量。

测定方法简介

钼酸铵分光光度法

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在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

该蓝色络合物在特定的波长（如700nm或880nm）下具有最大吸收。通过测量该波长下的吸光度，可以确定总磷的浓度。

原理

反应机制

原理及反应机制

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钼酸盐溶液

通常为钼酸铵。

还原剂

如抗坏血酸。

试剂与仪器准备

如硫酸。

作为催化剂。

酸性介质

酒石酸锑钾

试剂与仪器准备

01

分光光度计

用于测量吸光度。

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比色皿

用于盛放样品。

03

容量瓶、移液管等

用于样品的准备和转移。

试剂与仪器准备

1.样品准备

取适量水样，经过必要的预处理（如过滤）后，转移至容量瓶中。

2.显色反应

向水样中加入钼酸盐溶液、酸性介质和酒石酸锑钾，混合均匀后，加入还原剂抗坏血酸，再次混合。

3.比色测定

将显色后的样品转移至比色皿中，在分光光度计上选择适当的波长（如700nm或880nm），进行吸光度的测量。

4.空白试验

同时进行空白试验，以校正试剂和仪器可能带来的误差。

操作步骤详解

结果计算与表达

结果计算

根据测得的吸光度和标准曲线或公式，计算出样品中总磷的浓度。

结果表达

通常以mg/L或μg/L表示总磷的浓度，并注明测定方法和条件。

氯化亚锡还原法

03

03

通过分光光度法测量磷钼蓝的吸光度，从而间接测定总磷含量。

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氯化亚锡在酸性条件下可将磷酸盐还原为正磷酸盐。

02

正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，后者被氯化亚锡还原为磷钼蓝，其颜色深浅与总磷含量成正比。

原理及反应机制

仪器

分光光度计、比色皿、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等。

试剂

氯化亚锡、钼酸铵、硫酸、抗坏血酸、过硫酸钾、酒石酸锑钾等。

试剂与仪器准备

1.水样消解

取适量水样于烧杯中，加入过硫酸钾进行消解，使水样中的磷全部转化为正磷酸盐。

2.显色反应

向消解后的水样中加入钼酸铵和酒石酸锑钾，摇匀后静置一段时间，使磷钼杂多酸生成。

3.还原反应

向显色后的水样中加入氯化亚锡和抗坏血酸，摇匀后静置一段时间，使磷钼杂多酸被还原为磷钼蓝。

4.比色测定

将还原后的水样倒入比色皿中，在分光光度计上选择适当的波长进行比色测定，记录吸光度值。

操作步骤详解

根据标准曲线或回归方程计算出水样中总磷的含量（以P计）。

结果表达为mg/L或μg/L，并注明测定方法和所用试剂。

若需要更精确的结果，可进行多次平行测定并取平均值。

结果计算与表达

过硫酸钾氧化法

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过硫酸钾在120℃以上分解产生原子态氧，将试样中含磷化合物中的磷元素转化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

在室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

原理及反应机制

过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钼酸盐溶液、酒石酸锑钾溶液、磷标准溶液等。

分光光度计、比色皿、消解仪（或高压蒸汽消毒器）、50mL具塞刻度管等。

试剂与仪器准备

仪器

试剂

1.试样制备

2.消解

将试样置于消解仪中，在120℃下保持30分钟进行消解。

3.显色

消解完成后，取出试样冷却至室温，加入钼酸盐溶液和抗坏血酸溶液进行显色反应。

取适量水样，加入过硫酸钾并混匀。

4.比色

将显色后的试样转移至比色皿中，使用分