硫酸阿托品的含量测定.ppt

硫酸阿托品的含量测定医药系药学专业团队：胡琦兰┏实训目标┛1、掌握标准对照法测定药物含量的基本方法与操作技术。2、熟悉酸性染料比色法的基本原理。3、了解注射剂分析的基本操作技术。【仪器设备】50ml量瓶、25ml量瓶、分液漏斗、移液管、分光光度计、【药品试剂】硫酸阿托品对照品及供试品、三氯甲烷、溴甲酚绿、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠【实验原理】酸性染料比色法，是利用在适当的pH介质中，生物碱类药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，一些酸性染料在此介质中能解离为阴离子(In-)，上述阳离子和阴离子可定量地结合成有色配位化合物(BH+·In-)，即离子对，可被某些有机溶剂定量地提取，形成有色溶液。即在一定波长处测定该有机离子对的吸光度，即可计算出生物碱的含量。┏实验内容┛1、精密量取本品适量﹙约相当于硫酸阿托品2.5mg﹚，置于50ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，2、另加硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。3、精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度。4、计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有硫酸阿托品的重量。【实训指导】1、复习《药物化学》中硫酸阿托品的结构特征和主要性质；2、对照品、供试品与空白应平行操作，振摇与放置时间应一致。3、分取三氯甲烷层时最初流出的三氯甲烷提取液应弃去约1ml，用继续流出的三氯甲烷层提取液进行测定。三氯甲烷提取液必须澄清透明，不得混有水珠，所用分液漏斗必须干燥无水。三氯甲烷提取液不宜用滤纸滤过或用无水硫酸钠脱水，以免影响测定结果。思考【思考题】1、比较标准对照品和吸收系数法，说明两种方法各自的适用条件。2、由本实验总结生物碱类药物及其制剂的含量测定方法。谢谢！