柱色谱实验报告.pdf

柱色谱分离实验报告

篇二：色谱实验报告

色谱实验报告

项目一：气相色谱流出曲线的研究

一：实验目的

1、2、3、

掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

二、实验原理

气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固

定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固

定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定

液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程，经过一

段时间，最终实现彼此分离。

色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响

应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。色谱

流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信

号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁

醇

四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样

3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录

1、色谱条件:50m柱经：320μm固定液：聚乙二醇

载气：氮气检测器类型：fid检测器温度：150℃

柱温：95℃气化室温度：165℃气体流量：载气30ml／min2、色谱图参

数

六：实验结果分析

从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。

在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置

合理，最低要高于正丁

醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。另外进样时要

快、准、稳，避免出现拖尾现象。

项目二：白酒中甲醇含量的测定

一、实验目的1、2、

掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。

二、实验原理

气相色谱法是一种分离效果好，分离速度快，灵敏度高，操作简单，应用围广的分析方

法，它是以气体为流动相，当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混

合物中各组分的性质不同，它们与固定相的作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之

间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留的时间不同，与固定相

作用力小的先流出色谱柱，与固定相作用力大的后流出色谱柱，从而实现分离。

外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的

标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相

同操作条件下，依据样品说的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。白酒中甲

醇含量的测定，以氢火焰离子化检测器利用醇类物质在氢火焰中的化学电离进行检测，根据

甲醇的色谱峰高与标准曲线比较进行定量。

三、仪器与试剂1、

仪器

气相色谱仪，10μl微量注射器1支2、

试剂

甲醇（色谱醇），60%乙醇水溶液（不含甲醇）。四、实验步骤1、

色谱柱的准备

将径为4mm、长为2m的玻璃或不锈钢色谱柱洗净，烘干。采用gdx-102（60~80目）作

为固定相制备色谱柱。

2、色谱操作条件：检测器fid；气化室温度200℃；检测室温度150℃；采用程序升温，

初始柱温为60℃，保持时间为1min，此后每1min升高20℃直至升至100℃。3、甲醇标准

溶液的配制

以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%的甲醇高标准溶液。

4、甲醇含量的色谱测定

用微量注射器分别吸取10μl各甲醇标准溶液及试样溶液注入色谱仪，获得色谱图，以

保留时间作为对照定性，确定甲醇色谱峰。五：仪器的关机与清洗六数据处理及计算