SNT 5340-2021 进出口纺织品 1,3-丙烷磺酸内酯的测定 气相色谱-质谱法_PDF解密.docxVIP

ICS59.080.01

CCSW04

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5340—2021

进出口纺织品1,3-丙烷磺酸内酯的测定

气色-谱法

Textilesforimportand

Textilesforimportandexport—Determinationof1,3-propanesultonecontents—Gaschromatography-massspectrometrymethod

2021-11-22发布

2022-06-01实施

中华人民共和国海关总署发布

Ⅰ

SN/T5340—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

本文件由中华人民共和国海关总署提出及归口。

本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、天津市理化分析中心有限公司、中华人民共和国乌鲁木齐海关、中华人民共和国郑州海关。

本文件主要起草人:李燕华、林君峰、李海涛、郭会清、刘俊、林君峰、闫杰、王成云、李燕华、沈雅蕾。

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SN/T5340—2021

进出口纺织品1,3-丙烷磺酸内酯的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本文件适用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经丙酮超声提取,提取液用滤膜过滤后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。

5试剂与材料

5.1丙酮:色谱纯。

5.21,3-丙烷磺酸内酯:CAS号1120-71-4,纯度≥95%。

5.3标准储备液:准确称取适量的标准物质(4.2),用丙酮(4.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。

注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期3个月。

5.4标准工作溶液:根据需要准确移取一定体积的标准储备液(4.3),用丙酮(4.1)稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液。

注:标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,标准溶液浓度范围在0.02mg/L~50mg/L的线性被证明可以满足要求。

5.5滤膜:有机相针式,0.45μm。

6仪器与设备

6.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。

6.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01g。

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SN/T5340—2021

6.3超声波发生器:工作频率40kHz。

6.4具塞萃取管:100mL。

6.5容量瓶:25mL。

7分析步骤

7.1样品溶液的制备

取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于100mL具塞萃取管(6.4)中,加入20mL丙酮(5.1),于40℃水浴中超声提取40min,提取液转移至容量瓶(6.5)中,残渣用少量丙酮(5.1)润洗,合并提取液于25mL容量瓶(6.5)中,用丙酮(5.1)定容至刻度,取部分样液经有机滤膜(5.5)过滤,供气相色谱-质谱仪(6.1)分析用。

7.2测定

7.2.1气相色谱/质谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测定时的参考。

a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×1.40μm,或相当者;b)柱温:60℃(3min)20℃/m100℃(3min)20℃/m220℃(2min);c)进样口温度:230℃;

d)质谱接口温度:280℃;

e)离子源温度:220℃;

f)