SNT 5341-2021 进出口纺织品 酚类化合物的测定 液相色谱-高分辨质谱法_PDF解密.docxVIP

ICS59.080.01

CCSW04

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T5341—2021

进出口纺织品酚类化合物的测定液相色谱-高分辨质谱法

Textilesforimportandexport—Determinationofphenoliccompounds—

Liquidchromatography-highresolutionmassspectrometrymethod

2021-11-22发布

2022-06-01实施

中华人民共和国海关总署发布

Ⅰ

SN/T5341—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本文件起草单位:中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院。本文件主要起草人:罗忻、牛增元、汤志旭、叶曦雯、谢堂堂、马强、高永刚。

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SN/T5341—2021

进出口纺织品酚类化合物的测定

液相色谱-高分辨质谱法

警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)同时测定纺织品中27种酚类化合物(见附录A)的方法。

本文件适用于各种纺织材料及其产品中27种酚类化合物(见附录A)的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用甲醇超声提取,静置后取上清液氮气吹干,用甲醇/水复溶后,液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)测定,外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇:LC-MS级。

5.2氢氧化钠:电子级。

5.3乙酸铵:LC-MS级。

5.4氢氧化钠溶液(0.05mol/L):称取2.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。

5.5酚类化合物标准品:见附录A,纯度≥98%。

5.6标准储备液(1000mg/L):准确称取各酚类化合物标准品0.025g(精确到0.1mg)于25mL容量瓶中,用甲醇(5.1)稀释定容至刻度。在-18℃冰箱中避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为

12个月。

5.7混合标准工作溶液:根据需要用甲醇-水(1∶1,v/v)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。

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SN/T5341—2021

6仪器和设备

6.1液相色谱-高分辨质谱仪(LC-HRMS):配电喷雾离子源(ESI)。

6.2电子天平:感量0.01g和0.1mg。

6.3超声波发生器:频率40kHz。

6.4氮吹仪。

6.5玻璃样品瓶:40mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)。

6.6滤膜:0.22μm,聚四氟乙烯。

7分析步骤

7.1样品制备和提取

取代表性样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。准确称取1g(精确至0.01g)样品于40mL玻璃瓶(6.5)中,加入20mL甲醇,超声提取30min。静置,取4mL上清液加0.05mL氢氧化钠溶液(5.4),混匀,40℃氮气吹干,用1mL甲醇-水(1∶1,v/v)复溶,过0.22μm微孔滤膜,待仪器进样。

7.2仪器测定

7.2.1仪器分析条件

由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。

a)液相色谱条件

1)色谱柱:ThermoAccucoreaQ1,2.6μm,150mm×2.1mm,或相当者;