第四章红外吸收光谱分析法.pdfVIP

一、仪器类型与结构

typesandstructureofinstruments

两种类型：色散型

干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）

*

1.内部结构

Nicolet公司的

AVATAR360FT-IR

*

2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图

（动画）

干涉仪样品室检测器

显示器

光源计算机

绘图仪

干涉图FTS

光谱图

*

3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点

光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过

试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变

换解析成普通的谱图。

特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；

(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；

(3)仪器小巧。

*

傅里叶变换红外光谱仪工作原理图

（动画）

*

迈克尔干涉仪工作原理图（动画）

*

4.色散型红外光谱仪主要部件

(1)光源

能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的

中空或实心圆棒，直径1-3mm，长20-50mm；

室温下，非导体，使用前预热到800C；

特点：发光强度大；寿命0.5-1年；

硅碳棒：两端粗，中间细；直径5mm，长20-

50mm；不需预热；两端需用水冷却；

(2)单色器

光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；

*

(3)检测器

真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象

涂黑金箔接受红外辐射；

傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉

汞(MCT)检测器；

TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应

与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)；

响应速度快；高速扫描；

*

二、制样方法

samplingmethods

1）气体——气体池

①液膜法——难挥发液体（BP》80C）

2）液体：

②溶液法——液体池

溶剂：CClCS常用。

4，2

①研糊法（液体石腊法）

3)固体:②KB压片法

③薄膜法

*

三、联用技术

hyphenatedtechnology

GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）

LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）

PAS/FTIR（光声红外光谱）