FZ∕T 01148-2019 纺织品 己二酸二酰肼的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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W04

FZ

中华人民共和国纺织行业标准

FZ/T01148—2019

纺织品己二酸二酰肼的测定

液相色谱-串联质谱法

Textiles—Determinationofadipicdihydrazide—MethodusingLC-MS/MS

2019-05-02发布

2019-11-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

FZ/T01148—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国纺织工业联合会提出。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。

本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、安莉芳(中国)服装有限公司、安徽红爱实业股份有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、纺织工业标准化研究所。

本标准主要起草人：张海煊、林紫威、斯颖、陶进雄、王天博、夏威、王蕊、曹海辉。

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FZ/T01148—2019

纺织品己二酸二酰肼的测定

液相色谱-串联质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的方法。

本标准适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

纺织产品中的己二酸二酰肼用水超声提取，提取液经滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1水：前处理用水为符合GB/T6682规定的三级水，分析仪器用水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.4己二酸二酰肼标准品：纯度≥96.0%(CAS号：1071-93-8)。

4.5滤膜：水相，孔径为0.22μm。

5仪器与设备

5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源。

5.2天平：分度值为0.0001g,分度值为0.01g。

5.3超声波发生器：水浴能控制温度(80±5)℃,工作频率为35kHz～45kHz。

5.4反应瓶：具密闭塞，容积为40mL～60mL。

5.5移液管：容积为1mL,2mL,5mL,10mL,25mL。

5.6容量瓶：容积为10mL,25mL,50mL。

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FZ/T01148—2019

6测定步骤

6.1标准溶液的配制

6.1.1标准储备溶液

准确称取0.0125g己二酸二酰肼标准物质(4.4),用水(4.1)定容至25mL,配制成质量浓度约为500mg/L的标准储备溶液。

注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月。

6.1.2标准工作溶液

以水(4.1)为溶剂，根据需要使用标准储备溶液(6.1.1)逐级稀释成适当质量浓度的系列标准工作溶液，选择至少5个标准溶液质量浓度梯度绘制工作曲线，用LC-MS/MS分析。

注：标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存的有效期为1个月。

6.2试样的前处理

取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm以下的碎片，混匀。

称取1g(精确至0.01g)剪碎的试样装入反应瓶(5.4)中，用移液管(5.5)准确加入25mL水(4.1),密闭混匀后，在(80±5)℃的超声波发生器(5.3)中超声提取(90±2)min,冷却至室温，用水系滤膜(4.5)过滤后，供LC-MS/MS测定和确证。

6.3测定

6.3.1定性分析

在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间，且样品谱图中，各组分定性离子的相对丰度与质量浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子进行比较，若偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的被测物。用LC-MS/MS测定己二酸二酰肼的参数示例见附录A;标准物质的色谱图和质谱图见附录B。

表1定性离子相对丰度的允许偏差

相对离子丰度/%

50

20～50

10～20

≤10

最大偏差/%

±20

±25

±30

±50

6.3.2定量分析

以目标化合物的定量离子峰面积为纵坐标，以目标化合物的质量浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作溶液和