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培优卷（四）

2023年高考：18.三氯甲硅烷是制取高纯硅重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；

判断制备反应结束的实验现象是_____。

图示装置存在的两处缺陷是_____。

（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。

（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。

样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

2022年高考：18．（12分）实验室利用和亚硫酰氯（）制备无水的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。

回答下列问题：

（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置___________（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为___________。装置c、d共同起到的作用是___________。

（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c标准溶液滴定达终点时消耗VmL（滴定过程中转化为，不反应）。

实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为m2g。

则n=___________；下列情况会导致n测量值偏小的是___________（填标号）。

A．样品中含少量杂质

B．样品与反应时失水不充分

C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解

D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置，根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧___________（填序号），先馏出的物质为___________。

2021年高考：18.六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。

仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。

(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；

操作④是___，目的是___。

(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

②滴定：先将WCl6转化为可溶Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg?mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。