大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.ppt

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定;实验目的;实验内容;实验原理;实验原理;总蒽醌苷元的提取

大黄粗粉100g

+20%硫酸200mL，湿润

+氯仿1瓶，加热回流2h

稍冷，过滤

药渣（弃）氯仿提取液

;蒽醌苷元的分离和精制（1）

蒽醌类成分的缓冲纸色谱

层析材料：3×12㎝滤纸

样品：大黄氯仿提取液

展开剂：氯仿（水饱和）

显色：自然光下观察;蒽醌苷元的分离和精制（2）

大黄氯仿提取液

+PH8.0缓冲液150mL，振摇

碱水层氯仿层

+20%HCl调PH3.0+PH9.9缓冲液300mL，振摇

静置，抽滤(*)

沉淀1碱水层氯仿层

冰醋酸精制同*+5%Na2CO3:

大黄酸沉淀25%NaOH(9:1)540mL

丙酮精制

大黄素碱水层氯仿层

同*+3%NaOH300mL

沉淀3

乙酸乙酯精制碱水层氯仿层

芦荟大黄素同*

沉淀4;蒽醌苷元的分离和精制（3）

柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚

装柱（湿法装柱）

上样（干法上样）

洗脱剂1石油醚-乙酸乙酯（98：2）

洗脱

洗脱剂2石油醚-乙酸乙酯（95：5）

流份检查（合并相同流份）

;大黄蒽醌类成分的鉴定

（1）化学鉴定

（2）色谱鉴识;大黄蒽醌类成分的鉴定（1）

化学鉴定

①碱液试验：

样品＋2%NaOH颜色变化

②醋酸镁试验：

样品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸镁

颜色变化

;大黄蒽醌类成分的鉴定（2）

色谱鉴识

薄层板：硅胶G板

点样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素

、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品

展开剂：正己烷－乙酸乙酯－甲酸（30：10

：0.5）

展开方式：上行展开

显色：可见光观察，浓氨水熏或5％醋酸镁

显色后再观察;思考题