大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.ppt

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大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定;实验目的;实验内容;实验原理;实验原理;总蒽醌苷元的提取

大黄粗粉100g

+20%硫酸200mL,湿润

+氯仿1瓶,加热回流2h

稍冷,过滤

药渣(弃)氯仿提取液

;蒽醌苷元的分离和精制(1)

蒽醌类成分的缓冲纸色谱

层析材料:3×12㎝滤纸

样品:大黄氯仿提取液

展开剂:氯仿(水饱和)

显色:自然光下观察;蒽醌苷元的分离和精制(2)

大黄氯仿提取液

+PH8.0缓冲液150mL,振摇

碱水层氯仿层

+20%HCl调PH3.0+PH9.9缓冲液300mL,振摇

静置,抽滤(*)

沉淀1碱水层氯仿层

冰醋酸精制同*+5%Na2CO3:

大黄酸沉淀25%NaOH(9:1)540mL

丙酮精制

大黄素碱水层氯仿层

同*+3%NaOH300mL

沉淀3

乙酸乙酯精制碱水层氯仿层

芦荟大黄素同*

沉淀4;蒽醌苷元的分离和精制(3)

柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚

装柱(湿法装柱)

上样(干法上样)

洗脱剂1石油醚-乙酸乙酯(98:2)

洗脱

洗脱剂2石油醚-乙酸乙酯(95:5)

流份检查(合并相同流份)

;大黄蒽醌类成分的鉴定

(1)化学鉴定

(2)色谱鉴识;大黄蒽醌类成分的鉴定(1)

化学鉴定

①碱液试验:

样品+2%NaOH颜色变化

②醋酸镁试验:

样品(乙醇溶解)+0.5%醋酸镁

颜色变化

;大黄蒽醌类成分的鉴定(2)

色谱鉴识

薄层板:硅胶G板

点样:提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素

、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品

展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10

:0.5)

展开方式:上行展开

显色:可见光观察,浓氨水熏或5%醋酸镁

显色后再观察;思考题

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