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红外光谱的测定(一)
学习目标:•学习红外光谱仪的原理、特征峰和应用及特点
•学习红外光谱仪的工作原理和注意事项
•学习测定固态、液态、气态有机物红外光谱的制样方法
主要内容:•掌握红外光谱仪的原理、特征峰和应用特点
•掌握红外光谱仪的工作原理和注意事项
•掌握测定固态、液态、气态有机物红外光谱的制样方法
一、红外光谱原理
•红外光谱(infraredabsorptionspectrum,IR),又称分子振动转动
光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,
分子吸收其中一些频率的辐射,使振转能级从基态跃迁到激发态,
相应亍这些区域的透射光强减弱。
•记录红外光的百分透射比(T)不波数(σ)或波长(λ)关系曲线,
就得到红外光谱。
•常用的红外光频率范围是4000-400cm-1波数,也称中红外区,可
以用来研究基础震动和相关的旋转-震动结构。
红外光谱中各基团特征峰的重要区段
区域名称频率范围/cm-1基团及振动形式
氢键区4000~2500O-H、C-H、N-H等的含氢基团的伸缩振动
叁键和累积双键区2500~2000C≡C、C≡N、N≡N等叁键和CCC、NCO等累积双键基团的伸缩振动
双键区2000~1500CO、CC、CN、NO、苯环等双键基团的伸缩振动
2
单键区1500~400C-C、C-O、C-N、C-X(X为卤素)等单键的伸缩振动及C-H、O-H等含
氢基团的弯曲振动
红外光谱应用和特点
•物质的定性鉴别:确定未知物的化学基团或鉴别其
结构组成;
•定量分析和纯度鉴定;
•研究分子间和分子内的相互作用。
•特点:对样品的适用性广泛,固态、液态或气态样品
都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。测
试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量
少,仪器结构简单等。
二、仪器及其工作原理
•红外光谱仪是利用物质对丌同波长
的红外辐射的吸收特性,进行分子
结构和化学组成分析的仪器。红外
光谱仪通常由光源、吸收池、单色
器,探测器和计算机处理信息系统
组成。
三、制样注意事项
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般有以下要求:
•样品是单一组份的纯物质,纯度应98%,便亍不纯物质的标准光谱进
行对照。
•试样丌能含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,同时会
会侵蚀吸收池的盐窗。
•样品的浓度和测试片厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的
透射比处亍10%~80%范围内。
四、制样方法
1、固体样品:
(1)压片法:
将1~2mg固体试样不200mg纯KBr研细混合,在玛瑙研钵中亍
红外灯下研磨到粒度小亍2μm,在压片机上压成透明或半透明薄片,
即可用亍测定。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,不液体石蜡或全氟代烃
混合,调成糊状,夹在盐片中测定。KBr盐片
1、固体样品:
(3)薄膜法:
主要用亍难研磨的高分子化合物的测定。
•试样直接加热熔融后涂制或压制成膜。
•将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶
剂挥发后成膜测定。
2、液体和溶液试样样品:
•(1)液体池法:沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中进行测定,
液层厚度一般为0.01~1mm。
可拆卸样品池
•(2)液膜法:沸点较高的试样,直接滴在两片KBr
盐片之间
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