离子交换柱色谱法基础知识课件讲解.pptVIP

经典柱色谱技术——离子交换柱色谱法基础知识江苏农牧科技职业学院动物药学院仪器分析技术主要内容离子交换柱色谱定义12离子交换树脂及其性能仪器分析技术4流动相分离原理3一、离子交换柱色谱定义以离子交换树脂为固定相的柱色谱法称为离子交换柱色谱法。利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换树脂仪器分析技术二、离子交换树脂及其性能离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一般很稳定，不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。离子交换树脂仪器分析技术1、离子交换剂的分类根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为：阴离子交换剂：强碱型和弱碱型可电离的基团伯胺基（-NH2）仲胺基（-NHCH3）叔胺基（-N(CH3)2）季胺基（-N+(CH3)3）阳离子交换剂：强酸型和弱酸型可电离的基团磺酸基（-SO3H）磷酸基（-PO3H2）羧酸基（-COOH）酚羟基（-OH）仪器分析技术2、离子交换树脂的特性1）重量交联度：树脂中所含交联剂的百分率。树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性；另外，交联度大时，形成的树脂结构紧密，机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差，交换反应的速度慢，因此要求树脂的交联度一般为8-12％。二乙烯苯仪器分析技术2）交换容量：离子交换树脂的交换容量表示其可交换离子量的多少。其表示单位有以下两种：质量表示法：即单位质量离子交换树脂吸着能力，通常用mmol/g表示；体积表示法：即单位体积离子交换树脂的吸着能力，通常用mmol/mL表示。?3）溶胀：干树脂在水溶液中吸水后造成体积膨胀的程度。溶胀的程度取决于交联度的高低，交联度高，溶胀小；交联度低，溶胀大。4）粒度：树脂颗粒大小，一般是以溶胀状态所能通过的筛孔来表示。交换纯水用的树脂多为10-50目，分析用则为100-200目。仪器分析技术三、分离原理阳离子交换树脂RSO3-H+＋Na+→RSO3-Na+＋H+阴离子交换树脂RN+（CH3）3OH-＋Cl-→RN+（CH3）3Cl-＋OH-交换交换用离子交换树脂分离不同离子时，样品组分离子与流动相离子在树脂上产生竞争交换，交换能力弱的离子易被流动相洗脱，交换能力强的后被洗脱，从而使样品组分达到分离的效果。仪器分析技术离子交换树脂的再生：若树脂上的H+均被交换，树脂失去活性，若用稀酸溶液对树脂进行处理，Na+就被高浓度的H+置换下来，树脂又恢复交换能力，此过程为再生。仪器分析技术RSO3-Na+＋H+→RSO3-H+＋Na+再生四、流动相离子交换色谱的流动相最常用水缓冲溶液，有时也使用有机溶剂如甲醇、乙醇同水缓冲溶液混合使用，以提供特殊的选择性，并改善样品的溶解度。离子交换色谱所用的缓冲液，通常用下列化合物配制：钠、钾、钡的柠檬酸盐，磷酸盐，甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。仪器分析技术谢谢观看！仪器分析技术