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污水检测操作规程

1、污水检验

1.1挥发酸VFA的测定

直接蒸馏法：

样品以磷酸酸化，然后加热蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用

0.1mg/L氢氧化钠滴定。试剂：

0.1mg/L氢氧化钠溶液；10%磷酸溶液；0.5%酚酞指示剂步骤：

1.样品的蒸馏：用量筒准确量取经充分摇匀的样品20ml置于500ml

圆底烧瓶中，加入10%磷酸溶液6ml，加300ml蒸馏水，在烧瓶的液面上

做一个标记，然后与蒸馏装置连接起来，在冷凝管下放一个500ml三角瓶

做接收蒸出液用，并预先在三角瓶中350ml处做一个标记。然后往烧瓶中

加入煮沸的水50ml，此时开始蒸馏。当蒸馏瓶液面下降到标记时，在加

入煮沸的水50ml，直至蒸出350ml为止，同时做空白试验。

2.滴定：蒸馏完毕后，取出三角瓶，加0.5%酚酞指示剂6滴，用

0.1mg/L氢氧化钠溶液滴定至微红色时，30S不退色为止。挥发酸含量

（mg/L）=[V1-V2]某N某60某1000]/V3V1滴定样品时所消耗的氢

氧化钠mlV2滴定空白时所消耗的氢氧化钠mlV3取样ml

N氢氧化钠溶液的当量浓度

1.2COD化学需氧量—重铬酸钾法

用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于5mg/l的COD值，用

0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较低。

仪器：回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置：电热板

或変阻电炉；

50ml酸式滴定管

试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在

120℃烘干2小时的基准或优级重铬酸钾12.258g溶于水，移至1000ml容

量瓶中，稀释至标线，摇匀。

试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水，移

入100ml棕色瓶中。

硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓

慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线，摇匀。

临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：10mlL0.25mol/L重铬酸钾加100ml蒸馏水加30ml浓硫酸，

摇匀，冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，计算公式：

c[硫酸亚铁铵]=0.2500某10.00/V

V硫酸亚铁铵的用量（本溶液在每次使用前均需标定）.

硫酸—硫酸银：5g硫酸银500ml硫酸，放置1~2天，不时摇动，使

溶解。步骤：

1.取20.00ml混合均匀的水样，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准

确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流

冷凝管，从冷凝管伤口慢慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形

瓶使溶液均匀，加热回流2小时。

2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得

少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴

定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。

4.测定水样的同时，以20ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。COD（mg/L）=[(V0-V1)某c

某8某1000]/VV0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。V1滴

定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量。V水样的体积。

8氧的（1/2）摩尔质量（g/ml）。

1.3、氨氮的测定滴定法

原理：

用于已经进行蒸馏的预处理水样。PH调节6.0~7.4，加入轻质氧化镁

或微碱性。加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，以甲基红—亚甲基蓝为指示

剂，用硫酸标定。当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质，如挥

发性胺类，是结果偏高。试剂：

1.混合指示剂：称