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邯郸学院化学系
综合性、设计性实验报告
题目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究
学生
指导教师胡俊平
年级2012级
专业化学
邯郸学院化学系
2014年6月
一、仪器和药品
1、实验仪器:
AUY120型电子分析天平〔岛津国际贸易〕;SHA-B恒温振荡器〔国华企业〕;721分光光度计
2、实验试剂:
盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝
实验试剂
树脂型号
极性
含水量%
粒径范围/mm
厂家
AB-8
弱极性
50~66
0.3~1.25
天津市光复精细化工研究所
D101
非极性
50~66
0.3~1.25
天津市光复精细化工研究所
HPD500
沧州宝恩吸附材料科技
HPD450
沧州宝恩吸附材料科技
二、实验原理
1、吸附量的计算
C0:溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L);
Ce:溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L);
M:吸附剂质量〔g〕
V:溶液体积〔L〕
qe:树脂平衡吸附量〔mol/g〕;
2、Langmuir等温线模型
qm:最大饱和吸附量〔mol/g〕;
qe:平衡吸附量〔mol/g〕;
KL:Langmuir平衡常数。
Ce:溶质的平衡浓度(mol/L);
1/qe~1/Ce作图为直线,由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm。
3、Freundlich等温线模型
Ce:溶液中溶质的平衡浓度;
qe:树脂平衡吸附量;
KF:Freundlich平衡常数;
N:经验常数。
lgqe~lgCe作图为直线
4、大孔树脂比外表积测定
S比:比外表积
qm:最大饱和吸附量〔mol/g〕;
NA:阿佛加德罗常数,6.02×1023个/mol
A:吸附质比外表积,次甲基蓝A=1.52×10-18m2/个
5、吸附的动力学
〔1〕准一级模型:
qt:不同时间吸附量;qe:平衡吸附量
lg(qe-qt)~t作图为直线
K1为速率常数
〔2〕准二级模型:
t/qt~t作图为直线
K2为速率常数
实验数据作图,进行线性拟合,得到线性拟合相关系数和速率常数K,判断吸附动力学模型。
三、实验步骤
1、树脂的预处理
首先取一定量的树脂,用乙醇浸泡24h,然后用湿法装柱。装柱后先用蒸馏水洗至无醇,然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后用蒸馏水洗至中性,再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h,之后再用蒸馏水洗至中性,最后将树脂抽滤,备用。
备注1:
5%盐酸:浓盐酸质量分数为36%,密度为1.18g/mL
BV/h:流速单位,柱体积/小时
5%的盐酸,5%的氢氧化钠自己配250ml。
2、次甲基蓝标准曲线的绘制
〔1〕准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中,配成准确浓度亚甲基蓝溶液〔单位:mol/L〕。
〔2〕取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储藏液。
〔3〕准备然后5个100ml的容量瓶,向其中依次参加0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml亚甲基蓝储藏液,配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。
〔4〕取3#液,以蒸馏水为空白溶液,用721分光光度计在600nm~700nm范围测定最大吸收波长。
〔5〕在最大吸收波长下测定5个标准溶液吸光度。
备注2:
次甲基蓝摩尔质量=373.9g/mol
次甲基蓝最大吸收波长为660nm左右
使用origin绘制标准曲线及其它曲线。
3、吸附平衡时间确实定
〔1〕取240ml标准浓度亚甲基蓝溶液,参加160ml水,制得400ml亚甲基蓝溶液,通过测定吸光度,转化求得准确浓度。
〔2〕分别准确量取50ml上述溶液,放入6个100ml锥形瓶中,贴上标签编号。分别称取6份准确质量相同的大孔树脂〔约在0.1g左右〕,记录质量m(g)。
〔3〕调节恒温振荡器,温度控制在35℃。
〔4〕同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中,并计时,然后马上放入恒温振荡器中震荡。
〔5〕测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时,马上拿出锥形瓶,倒出上层清液,然后通过准确稀释测定吸光度,转换成吸附溶液浓度。
取样时间:10,40,60,90,120,150min
〔6〕确定吸附平衡时间。
备注3:
由于次甲基蓝溶液浓度太大,测定吸光度之前要准确稀释,使吸光度范围在0.2--0.8之间,溶液浓度=稀释倍数×测定浓度
4、吸附等温方程式的测定
〔1〕在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液,记录编号。
〔2〕每个锥形瓶中参加约0.1g准确浓度大孔树脂。
〔3〕放入恒温振荡器中,30℃震荡120min,到达吸附平衡。
〔4〕通过准确地稀释测定平衡液吸光度,计算吸附平衡浓度。
编号
1
2
3
4
5
标准浓度亚甲基蓝溶液体积
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