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一、方法原理
空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,退色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度,根据蓝色减退的程度定量空气中臭氧的浓度。
二、实验用品
(一)试剂
1、IDS标准贮备溶液
2、磷酸二氢钾
3、无水磷酸氢二钠
4、磷酸盐缓冲溶液:称取6.8g磷酸二氢钾(KHPO)、7.1g无水磷酸氢二
2 4
钠(NaHPO),溶于水,稀释至1000ml.
2 4
5、IDS标准工作溶液:将标定后的IDS标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液逐级稀释成每毫升相当于1.00ug臭氧的IDS标准工作溶液,此溶液于20℃以下暗处存放可稳定一周。
6、IDS吸收液:取适量IDS标准贮备液,根据空气中臭氧质量浓度的高低,用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫克相当于2.5ug(或5.0ug)臭氧的IDS吸收液,此溶液于20℃以下暗处可保存1个月。
(二)、仪器及玻璃器皿
1、分光光度计(附20mm比色皿)
2、十万分之一天平
3、10mL具塞比色管
4、25mL容量瓶、500mL容量瓶、1000mL容量瓶
5、10mL多孔玻板吸收瓶
6、移液管及大肚吸管若干
7、烧杯若干
8、烟气采样器:流量范围0~1L/min
三、样品的采集与保存
(一)样品的采集
按GB/T16157-1996执行。用内装10.00ml+0.02mlIDS吸收液的多孔波板吸收管,罩上黑色避光套,以0.5L/min流量采气5-30L(空白样不进行采样)。当吸收液褪色约60%时(与现场空白样品比较),立即停止采样。
(二)样品的保存
样品在运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3D。
四、分析步骤
(一)、空白试验
1、实验室空白试验:取实验室内未经采样的空白吸收液,用20mm比色皿,在波长610nm处,以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。
2、现场空白:用同一批配制的IDS吸收液,装入多孔玻板吸收管中,带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品相同。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照,若现场空白与实验室空白相差过大,查找原因,重新采样。
(二)测定
采样后,在吸收管的入气口端串接一个玻璃尖嘴,在吸收管的出气口端用吸耳球加压将吸收管中的样品溶液移入50ml容量瓶中,用水多次洗涤吸收管,使总体积为50ml。用20mm比色皿,以水作参比,在波长610nm下测量吸光度。
五、标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管按下表1配置标准系列。
表1 臭氧标准溶液系列
管
号
1
2
3
4
5
6
IDS标准溶液(ml)
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
磷酸盐缓冲溶液(ml)
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.0
臭氧质量浓度(
臭氧质量浓度(μg/ml)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
各管摇匀,用20mm比色皿,以水作参比,在波长610nm处,测定吸光度。以
校准系列中零浓度管的吸光度(A)与各校准色列管的吸光度(A)之差为纵坐
0
标,臭氧质量浓度为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。所测得吸
光度结果见表2:
表2 臭氧标准溶液吸光度值
管
号
0
1
2
3
4
5
IDS标准溶液(ml)
10.00
8.00
6.00
4.00
2.00
0.00
磷酸盐缓冲溶液(ml)
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.0
臭氧质量浓度(μg/ml)
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
吸光度(A)
0.435
0.346
0.263
0.172
0.084
0.001
吸光度y(A-A0)
0.000
0.089
0.172
0.263
0.351
0.434
得到的校准曲线方程为:y=0.435x+0.0005,相关奇数r=0.9999.曲线见图1:
吸光
度
(A)
臭氧质量浓度(μg/ml)
图1 臭氧校准曲线
六、全程序空白值及检出限
(一)、全程序空白值得测定
以10mlIDS吸收液做空白(采气体积为30L),同时测定20个,测定结果见表3:
表3 全程序空白值的测定
编号
1#
2#
3#
4#
5#
吸光度(A)
0.431
0.432
0.435
0.434
0.432
吸光度(A-A0)
0.004
0.003
0.000
0.001
0.003
浓度(mg/m3)
0.003
0.002
0.000
0.000
0.002
编号
6#
7#
8#
9
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