补钙剂中钙的测定.docx

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综合实验——分析化学部分

补钙制剂中Ca含量的测定（共12课时）

钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。

方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca的含量

——返滴定法

一、实验目的

学习用酸碱滴定方法测定CaCO的原理及指示剂选择。

3

巩固滴定分析基本操作。二、实验原理

补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解

CaCO ?2H?

3

?Ca2?

CO ??HO

2 2

过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO反应标准盐酸体积求得钙片中Ca含量，以Ca质量分数

3

表示。三、试剂

浓HCl（A．R），NaOH（A．R），0.1%甲基橙。四、实验方法

（1）0.1mol·L-1NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加HO溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，

2

加橡皮塞，摇匀。

（2）0.1mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。

酸碱标定：

A.HCl标准溶液的标定：准确称取基准NaCO

2 3

0.15～0.2g3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL煮沸去CO

2

并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点，计算HCl溶液的精确浓度。

B.NaOH标准溶液的标定：准确移取NaOH标准溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加2d甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH

溶液的精确浓度。平行滴定三次。

Ca含量测定：准确称取0.20～0.25g钙片三份，于3个锥形瓶，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。

五、实验结果

表1 酸碱溶液的标定

HCl溶液的标定

HCl溶液的标定

NaOH溶液的标定

编号

1

2

3

编号

1

2

3

项目 项目

m

碳酸钠

(g)

V

NaOH

(mL)

25

25

25

V

HCl

(mL)

V

HCl

(mL)

C

HCl

(mol·L-1)

C

NaOH

(mol·L-1)

C

平均l

(mol·L-1)

C

平均l

(mol·L-1)

表2 钙的测定

编号

编号

1

2

3

项目

m

钙片

（g）

V

HCl

(mL)

V

NaOH

(mL)

W（%）

Ca

W（%）平均值

Ca

1

（C

w =2

HCl

V

HCl

-C

NaOH

V

NaOH

)?10-3?40.08

?100%

Ca m

钙片

六、注意事项

由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。七、思考与讨论

钙片溶解时应注意什么？

方法Ⅱ 配合滴定法测定补钙制剂中Ca的含量

——直接滴定法

一、实验目的

进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理

钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。样品经盐酸溶解后，在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+的含量：

三、试剂

6mol·L-1HCl，2.铬黑T指示剂，

Ca2+

+ HY2-

2

===== CaY2-

+ 2H+

NHCl-NH·HO缓冲溶液（pH=10），

4 3 2

乙二胺四乙酸二钠盐

CaCO3基准试剂。四、实验步骤

（1）0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：

称取1g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100mL温水中，溶解后稀释至250mL，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。

Ca2+标准溶液的配制：

准确称取碳酸钙基准物质0.23～0.27g于烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加1：1HCl，至碳酸钙恰好全部溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

EDTA标准