地方病实验室氟、砷测定质量保证.pptVIP

地方病实验室氟、砷测定质量保证;质量保证;质量控制是指为保证得到的数据的准确度和精密度落在已知的概率限度内所采取的措施，即为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤。

质量评定是检验质量控制系统是否工作在允许限之内和评价数据质量的步骤。;一.实验室管理;1人员;2.实验室环境;3.仪器管理;4.实验用水;(各级水的电阻率ρ/Ω·cm，25℃);二．制定和实施测定全过程质量控制;三．样品采集的基本要求;1.样品采集的原则;1.2无污染原则

样品采集及保存过程必须注意防止各种原因造成的外源性和内源性污染。

采样环境不能有其他来源的氟、砷污染，也不能有采样容器的氟、砷污染；

在样品运输、保存及检测中，亦应当警惕样品受到污染。

同时，还要防止温度、湿度、压力和细菌、保存时间等因素导致样品性状、结构及组成的改变。;1.3足够量原则

应根据采用检测方法的灵敏度确定采集样品的数量，并保证有足够的量供平行样分析和复检。

如果采集样品量太少，则样品中目标物含量可能低于检测限，不易得到反映实际水平的结果。

如检测的目的物为砷，则采集的样品量应保证样品含砷量在所选测定方法的有效检测范围内，以便能够获得准确测定结果。;1.4条件一致原则

在同一批采集多个样品时，要保证不同样品间采样条件的一致性，使不同样品间的检测结果具有可比性。

如对一个村庄进行水砷含量调查时，应当在采样器皿及其洗涤方法、洗涤次数与采水深度等方面保持一致。

同一个样品在不同时间采样，也要保持采样条件的一致性，如对改水工程进行监测，每年监测次数仅1-2次，就要保证不同年份间监测的时间、气温还有采样方法等方面的一致性。;1.5质量保证原则

样品采集必须保证质量，进行每一项调查和研究项目的采样工作都应制订采样计划，在采样过程中遵守操作规程。

任何对采样质量的疏忽都可能对样品检测结果，甚至整个调查工作造成很大影响。

如采集水样时，采样器材的质量要求、采样操作方法、采样记录和检查规则、样品管理程序等，都应得到严格遵守。;2.常见样品的采集与保存方法;2.1.2．容器：

水样采集用无色硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。

玻璃瓶应事先用清洁液浸泡，再依次用自来水和去离子水冲洗干净、晾干；聚乙烯塑料瓶用10%盐酸或稀硝酸浸泡，再依次用自来水和去离子水冲洗干净、晾干。

同时注意瓶盖、瓶塞的清洗。;2.1.3．现场采样：

首先要注意样品的代表性，采集自来水或抽水设备的水样，应放水数分钟冲洗掉滞留于水管中的杂质及陈旧水样，然后取样。

采样前用水样清洗采样瓶及瓶塞3次。

采井水（敞口井）及河水样品时，可用专用采样器采集水面下20-50cm处水样，防止水面杂物或泥沙进入瓶内。;2.1.4．水样的保存：

从取样到分析的间隔越短，分析结果越可靠。

水样在存放过程中，某些项目易受影响，如As3+易转变为As5+，为减少存放中造成的损失，部分项目可加入试剂加以保护。

水样保存的目的是尽量减少存放时间内因水样变化造成的损失，保存的方法很多，根据分析项目的要求，可以控制溶液的PH值，或加入化学药品，或通过冷藏冷冻等。如分析水样中的总砷，可加H2SO4至pH＜2，于40℃下可以保存6个月。;2.2．煤样的采集;2.2.1．采样点的选择：根据居民家中煤的存放方式采用多点采样、均匀混合的方法。一般可以采用堆锥法：将煤堆成一个圆锥，然后按对角线进行多点采样，将所采煤样集中起来，混合均匀。要注意保持每个采样点的采样量基本一致。

2.2.2．采样量：一般要求1公斤，对多点采集的煤样，可反复按四分法缩分;2.3植物样品;2.4食物样品;2.5．生物材料样品;2.5.1．指（趾）甲、毛发

指（趾）甲剪取后置于采样袋。

毛发取枕部发样，取距发跟3cm之内的样品，大于3cm的部分弃去。一般取样2~3克。;2.5.2．血样：

一般采集空腹血。

由于血砷的个体变异较大，易受膳食成分的影响，因此采样时要特别注意被检者近期饮食情况及服用药物情况；如不能立即测定，应在-20℃以下条件下保存。

若检测项目为血清或血细胞，应立即离心分离后保存，以免出现溶血现象。;2.5.3．尿样：

有条件的可收集24小时尿样；条件不具备时，可采集晨尿代替24小时全程尿。

不能马上测定的尿样应保存于-20℃以下条件下；检测时，在样品完全融化后摇匀定量取样。;2.5.4．组织：

组织采样要防止外源性污染。80℃以下烘干，烘干样品成粉末后混匀称量测定。;2.6．空气样品;四．测定方法的选择与评价;1准确度：;1.1用标准物质（referencematerial）评价：

标准物质是指在规定条件下，具有高稳定的物理、化学或剂量特征，并经正式批准作为标准用于校准测量器具、评定测量方法或确定材料特性良知的物质或材料。

标准物质由国家权威机构