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聚焦离子束扫描电镜作业指导书
文件编号
版本号
制定
审核
核准
生效日期
页码
加密
受控章
DocumentNo
Edition
No.
Originator
Examiner
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Effective
page
Tightencontrol
Controlledstamp
**WI-QA-141
A0
李颖
赵远辉
于国华
2017-3-6
PAGE9/9
是否
**管制文档,禁止复印
目的
规范聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)的操作。
范围
适用于聚焦离子束扫描电子显微镜的操作。
职责
所有FIB-SEM使用人员均须严格按照本规范操作。
定义
无
5、作业内容:
操作步骤说明
图片
注意事项
5.1SEM形貌观察
5.1.1检查扫描电镜运行状况是否正常
1.循环水泵的温度应在20±1℃;
2.样品室真空5×10-3Pa;
3.电流:100μA左右。
5.1.2样品仓放气
1.激活并观察CCD视窗中样品台的实时位置(如该视窗未激活,左上角会有“”图标);
2.先打开高纯氮气阀门,点击“Vent”,放气,放气结束后,右下角真空状态指示图标由“橙色”变为“灰色”(约3min)。
5.1.3样品制备
1.剪切样品,小于1×1cm;
2.导电性好的样品,用导电碳胶带将样品贴于样品台即可;
3.导电性差的样品,导电胶带要略大于样品,将样品黏贴好后用胶带边缘多余部分包裹住样品表面,再将样品喷金(操作参考溅射仪SOP);
注:(1)斜样品台不得使用EDS功能;
(2)为了增强样品的导电性能,最好所有样品都喷金。
5.1.4放入样品
1.放气结束后,往外拉样品室的门框,慢慢拉开真空腔室门;
2.室门开启后,用镊子将样品插入样品台孔中。
5.1.5关闭真空腔室门并抽真空
1.样品放置完毕后,慢慢推动,关闭真空腔室门,同时观察CCD窗口,防止样品过高撞到极靴;
2.关闭真空腔室门后,点击“Pump”,同时单手推紧腔门,待腔门吸紧后(约20s)可松开手,装样结束;
3.抽真空后,真空状态指示图标
由灰色变为橙色,等待样品室真空值5×10-3Pa。
5.1.6加高压
点击“BeamOn”
1.ChamberPressure5x10-3Pa后,选中第一象限的电子枪画面,点击“BeamOn”加高压,让电子束到达样品表面。
5.1.7调整Z轴位置
1.在低位置低倍率下聚焦清楚后(WD值在60mm左右),点击“”图标,让Z轴的位置link上,图标变成“”,WD值和Z轴位置会保持一致,调整Z轴位置,输入“30mm”将样品台升至30mm处,图标此时会显示“”,重新聚焦,重新“link”上,变成“”
5.1.8调出实时导航画面
1.Z轴位置在30mm处,link上的状态下,执行命令“Ctrl+Shift+Z”
,样品台会自动上升到7mm处拍照,然后自动回到执行命令前的位置,程序运行完毕后,第3象限的画面会更新到实时导航画面,即可在样品台上定位每个样品的具体位置。
注:(1)导航画面会保持上一次的状态,只有通过执行以上命令后才能调出实时导航画面;(2)执行该命令时,状态条未完成前切不可点击任何功能,否则可能会导致所有画面卡住。
5.1.9选择合适探头、模式和参数
1.一般情况下选择“ETD”探头(二次电子+背散射电子探头),根据具体情况选择合适的探头:T1-背散射电子探头,T2-二次电子探头;
2.选择“standard”模式;
3.选择合适的加速电压和束斑,电压一般选择“5KV”,束斑选择“8”左右;
4.选择合适的放大倍数。
5.1.10聚焦
1.将Z轴调整至合适的位置;
2.聚焦:F7打开聚焦小窗口,按住鼠标右键(F11),左右移动,调节焦距,使成像最清晰;
3.由低倍向高倍不断聚焦,若图像一直模糊聚焦不了,则说明需要调节像散或者振动。
5.1.11调整亮度、对比度
1.在聚焦时调节对比度和亮度,以获得较佳的视觉效果,也可以点击自动调节亮度和对比度(F9)。
5.1.12消像散
有像散无像散
1.放大倍数超过5000X时,一般会有像散,若聚焦时图像变形则说明有象散,需消除像散,此时按住Shift+鼠标右键(或Shift+F11自动消除像散),左右移动鼠标,使图片不变形、清晰为止;
5.1.13消振动
1.若聚焦时,图片在漂移,则说明有振动影响,此时,先选择“F7”选择小窗口,点击消振动图标,画面开始晃动,通过上下左右移动该光标,使图像只是原位振动,而非上下/左右晃动。
5.1.14拍照
1.图像调节清晰后,按F2快捷键进行拍照,拍照结束后弹出保存窗口,设置保存路径和文件名将拍摄图片保存。
5.2离
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