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举例说明黄酮的提取分离方法

举例说明黄酮的提取分离方法

组长：崔宁

组员：翟雪王璐璐冯子涵赵子惠罗春雨刘红成

提取方法

1.1热水提取法

热水提取法一般仅限于提取苷类.在提取过程中要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素.此工艺成本低、安全,适合于工业化大生产。以水做溶剂,同时提高浸提温度、延长浸提时间和增加液料比(60倍),可以明显提高芦丁的产率。

实例

桑叶：采用热水提取法测定桑叶中各有效成分含量，发现黄酮类化合物含量为1%以上,其中霜后桑叶黄酮类化合物含量最高为1.54%,其次是晚秋桑叶,春季桑芽和后期桑叶含量最低。

甘草：过去甘草黄酮的提取主要为水提法,其主要原理通过甘草粉与水按一定配比,加热混合至80～95℃浸提甘草粉,利用甘草黄酮的水溶性进而提取甘草黄酮。此法虽然要求设备简单,但因提取杂质多、提取时间长、提取液存放易腐败变质、后续过滤操作困难、收率较低等缺点,

1.2有机溶剂萃取法

其原理是利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同的溶剂萃取。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,一般采取乙醇为提取溶剂。高浓度的乙醇(如90%～95%)适于提取苷元,浓度60%左右的乙醇适于提取苷类。提取次数一般为2～4次,提取方法有热

回流提取和冷浸提取两种方式。

实例

桑叶：使用乙醇提取桑叶中总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇的浓度为70%，料液比为1:15，在80℃的条件下浸泡3h。使用多种有机溶剂提取发现桑叶中黄酮类化合物的最佳提取溶剂是60%丙酮

西芹：使用无水乙醇为提取剂，按西芹鲜重与提取剂的比例(W/V)1∶2,在80℃下回流提取2～4h,制备西芹总黄酮

银杏叶：从银杏叶中提取总黄酮时,随乙醇浓度的增加总黄酮提取率逐渐上升,当乙醇浓度增至70%时提取率最高,之后反而下降,故选用70%的乙醇作浸提剂最佳。

生姜：生姜黄酮提取用40倍原料的90%甲醇溶液,在60~65℃条件下提取4h为其优化组合,而其试验组合中以用40倍原料的75%甲醇溶液,在60~65℃条件下提取

1.3碱性水或碱性稀醇提取法

黄酮类化合物大多具有酚羟基,易溶于碱水,酸化后又可沉淀析出。其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性,二是由于黄酮母核在碱性条件下开环,形成2′-羟基查耳酮,极性增大而溶解。因此可用碱性水(碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)或碱性稀醇(50%乙醇)浸出,浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。

实例

菊花：各取5g干菊花4份,，在80℃恒温水浴分别以pH为8,9,10,11的NaOH溶液分两次温浸1h和0.5h。pH降低时.由于提取不完全.含量较低；pH为11时,

612%。

1.6超临界流体提取法

超临界流体提取技术系指以超临界流体为萃取剂,从液体或固体中萃取有效成分并进行分离的方法。可作为SF的物质很多,其中,二氧化碳是首选的超临界流体。随着国际上超临界流体提取技术迅速发展,用该技术提取植物中的活性成分愈加广泛。

实例

金银花：采用超临界CO2萃取技术萃取金银花中总黄酮，考察压力、温度、时间和夹带剂对总黄酮提取率的影响,并同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法的得率进行比较;得到超临界CO2萃取最佳条件为:压力30Mpa、温度40℃、时间120min和夹带剂用量4.5ml/g时,提取得率最高。同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法相比,其总黄酮得率分别为8.92%、9.56%、9.32%、和10.24%;超临界CO2提取方法同其他方法相比,得率高、时间短,是一种合适的提取金银花中总黄酮的方法

甘草：超临界CO2萃取法对甘草粗黄酮提取率比常规溶制法高2.2倍。采用

超临界萃取法从银杏叶中提取黄酮类化合物,实验表明,超临界CO2法可有效提取银杏叶中的黄酮类化合物,其中黄酮含量达28%以上,高于欧洲EGb761质量

标准(24%);且黄酮得率、回收率都较高(分别4%和64%),产品中无有害物质残留,银杏叶中的有毒物质银杏酚酸的含量得到较好控制(35x10^-6).

茵陈蒿:与溶剂提取法相比超临界二氧化碳萃取法具有操作简单、提取率高、后续分离易于进行、品质较高等特点。100g原料,当pH值为9~10的70%乙醇做夹带剂,用量600ml、萃取压力30MPa、萃取温度55℃,CO2流量20L/h、萃取时间150min时,茵陈蒿总黄酮的提取率最高,为3.875%

1.7双水相萃取分离法

双水相萃取技术(ATPE)分离原理是物质在双水相体系中的选择性分配，它是利用待分离物质在两相间具有分配系数，通过温度诱导相分离实现分离目的。由于天然植物中所含的化合物