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结构:光源,麦克孙干涉仪样品检测器记录系统(计算机,记录器)图7—7傅里叶变换红外光谱仪的结构示意
调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品,获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器上,由探测器将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数,即由干涉信号绘出的干涉图,其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。这种干涉图经过数模转换器送入计算机,由计算机进行傅里叶变换的快速计算,即获得以波数为横坐标的红外光谱图。
①光源傅里叶变换红外光谱仪所用光源要求能发射出稳定、能量强、。发射度小的具有连续波长的红外光,通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬灯。
②迈克尔逊干涉仪迈克尔逊干涉仪的作用是将复色光变为干涉光,中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外分束器一般由Mylar膜和网络固体材料制成。
③检测器检测器分为热检测器和光检测器,热检测器是将某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布发生变化,由此测量红外辐射的功率。热检测器有氘化硫酸三甘肽等,光检测器是利用材料受光照射后,由于导电性能的变化而产生信号,最常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等。
④记录系统傅里叶变换红外光谱图的记录和处理是在计算机上进行的,常用的工作软件如美国PE公司的spectrumv3.01,它可以在软件上直接进行扫描操作,可以对红外光谱进行优化、保存、比较、打印等。此外,仪器上的各项参数可以在工作软件上直接调整。
傅里叶红外光谱仪的特点:与经典的红外光谱仪相比,傅里叶变换红外光谱仪有以下特点:
①扫描速度快。一般在1s内完成光谱范围的扫描;
②光束全部通过,辐射通量大,检测灵敏度高;
③具有多路通过的特点,所有频率同时测量;
④分辨率高。在整个光谱范围内分辨率很容易达到0.1/cm;
⑤波数准确度高。若用He-Ne激光器,可提供0.01/cm的测量精度;
⑥光学部件简单。只有一个可动镜在实验过程中运动。
AVATAR360型红外光谱仪的使用方法仪器具体操作步骤如下。
开启计算机和打印机,确定工作正常。
打开红外光谱仪的电源开关,这时,与仪器相连的计算机中的应用程序自动对仪器系统进行诊断,当诊断完毕,电源指示灯亮。保持系统稳定15rain。
点击计算机中的红外光谱仪软件(如尼高力OMNIC软件)。程序打开后,若“BenchStatus”标识处为红色“√”,说明仪器各项指标在允许范围内,整个系统可以正常使用。
在应用程序窗口中点击下拉菜单或工具栏选择试验参数,如分辨率、扫描时间(次数)及软件选用等。
以与样品相同的试验条件做背景试验,将所采集的一张背景光谱储存在计算机中,以便用来抵消样品光谱中属于仪器及环境的吸收,从而准确地进行样品
分析。
(6)打开红外光谱的样品仓盖,把样品置于样品架上,然后盖好仓盖。
在应用程序窗VI中,使用“Collect”菜单下的“CollectSample”命令采集一张样品光谱,几秒钟后,屏幕上出现样品的红外光谱图。
点击打印命令输出到打印机打印。
关闭仪器及计算机、打印机。盖上仪器防尘罩。
l·傅立叶变换红外光谱仪对使用环境的要求
傅里叶变换红外光谱仪属于大型精密仪器,由于其部件的特殊性,所以对使用环境的要求也高。
湿度和温度 傅里叶变换红外光谱实验室,其湿度不得超过65%,以免相关光
学
部件被腐蚀。否则,将使仪器的灵敏度下降,甚至不能工作。实验室最好安装空调设备,不仅能使温度适宜,也能达到除湿的效果。
防振 仪器最好放在防振的台子上或安装在振动甚少的环境中。因为仪器检测器和其他某些部件是通过黏结加工而成的,因此在受到较大的振动时很容易脱落,造成漏气,使仪器性能下降。另外,正在工作的红外辐射源有一定的可塑性,振动会使其变形、寿命降低甚至损坏。
电源要求仪器使用的电源要远离火花发射源和大功率磁电设备,并避免与动力电源接在一起,并应设置良好的接地线。比较稳妥的办法是采用电源稳压设备。
防尘和防腐仪器光学系统中各种反射镜镜面,大都是真空镀膜面。因此实验室
内
不应有腐蚀性气体和溶剂蒸气,否则将使反射率下降以致损坏。使用环境应该注意防尘,因为灰尘对于精密部件会造成较大危害。
2.傅里叶变换红外光谱仪的维护保养
傅里叶变换红外光谱仪的维护保养应注意以下几个方面。
①仪器供电电压要稳定,最好用稳压器预先稳压,要有良好的接地。
②光源(硅碳棒)使用温度要适宜,不要过高,否则将缩短其寿命。更换、安装光源
时要十分小心,以免受力折断。
③仪器在使用中,对光学镜面(如反射镜的镀面等)必须严格防尘、防腐蚀,并且要特别防止机械摩擦。若被沾污或受潮,应先用乙醇清洗,再用85%乙醚和15%乙醇混
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