五水硫酸铜制备和提纯实验报告.pdf

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五水硫酸铜制备和提纯实验报告

五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

实验报告

一、实验目的

1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;

2.学习重结晶法提纯物质的原理和方法;

3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤。

二、实验原理

铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必

须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化

成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜:Cu+2HNO3+

H2SO4==CuSO4+2NO2↑+2H2O

未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶

解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸

发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗

产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗

产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶

性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得

到纯的硫酸铜。

三、实验步骤

1.稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸,以备实验中使用。

2.称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却(由于本次实验

铜片较为洁净故不必没有灼烧)放入蒸发皿中;

3.加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸(硝酸分两批加入),

盖上表面皿,当反应平稳后水浴加热。在加热过程中视反应情况

补加硫酸和浓硝酸(在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝

酸);

4.铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离(本次试验铜比较纯,

所以无需趁热倾滗);

5.水浴加热,蒸发浓缩至晶体膜出现

6.冷却至室温,进行抽虑,得到粗产品称重(质量为3.971g);

7.将粗产品以1.2mL/g的比例,加热溶于水,趁热过滤(本实

验,铜较纯净,无需趁热过滤);

8.溶液(滤液)自然冷却、再次进行抽滤、晾干,得到纯净的

硫酸铜晶体;9.称重(质量为2.054g),计算。

四、实验结果(产率与重结晶率)

(1)理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g

理论最终重结晶率=(353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫

酸铜溶解度)/353K时五水硫酸铜溶解度=(83.8g-32.0g)/83.8g×

100%=61.8%

(2)实验值:

粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g

产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×

100%=35.05%重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%

五、结果讨论

1.在进行实验步骤3时,水浴加热过程中,本组错误地将表面皿

反扣,导致一部分水流失,使粗产品析出量减少;

2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时,本组抽滤过度,使五水硫

酸铜失水,硫酸铜再次流失,使得粗产品质量过低;

3.在实验步骤8重结晶时,本组使其自然冷却结晶,得到晶体成

色较好,不过时间较短,所得到的最终产品质量偏低。

4.实验成员的有效配合也是实验成功的关键,加强同学间的合

作。

六、思考题

思考题1:为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?

解答:浓硫酸虽有较强氧化性,但会用很多副反应生成其他物

质;同时随着反应进行浓硫酸不断变稀,氧化能力减弱,不利于

制备五水硫酸铜。

思考题2:为什么用3mol·L-1的硫酸?

解答:反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出,使铜和硝酸

的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过计算1.5g的铜能

得到五水硫酸铜需要的恰为3mol·L-1的硫酸。思考题3:为

什么要缓慢、分批的加浓硝酸?

解答:NO2对反应有催化作用,缓慢、分批的加浓硝酸是为了

充分利用NO2促进反应的进行。

思考题4:第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加

热、而且要在蒸发皿上盖表面皿?

解答:加完算后产生NO2,NO2

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