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精馏实验
一、实验目的和内容
目的:(1)熟悉板式精馏塔的结构及流程,掌握精馏塔的操作。(2)学会精馏塔效率的测定方法。
任务:(1)全回流操作,稳定系统;
(2)部分回流操作,得到一定质量和一定数量的产品,测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率E或连续填料精馏塔的等板高度HETP
T
二、实验原理简介
精馏塔中,塔板或填料是气液两相接触的场所,由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质,下降液经过多次部分气化,重组分含量逐渐增加,上升蒸汽经多次部分冷凝,轻组分含量逐渐增加,从而使混合物达到一定程度的分离。
全回流操作的目的:
(1).建立塔正常操作条件,如加热条件(电流、电压),流体力学状况等;
(2).建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。
(3).了解塔的处理能力及分离能力,为部分回流出产品做准备。部分回流操作
在全回流操作一段时间后,即可开始。
E ?
E ? T
N
T
N ?100%
P
T
T PN 为所需理论板数,N
T P
全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率,它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关,一般由实验测定。
填料塔等板高度:
等板高度(HETP )是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小
取决于填料的类型、材质与尺寸,受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。
HETPZ
HETP
Z
N
T
T关键:如何求N:
T
逐板计算法或梯级图解法(参考教材)
可以测出以下数据:
温度[℃]:tD、tF、tW
组成[mol/mol]:xD、xF、xW流量:F[l/h]、D和L[ml/min]
回流比:R=L/D
平衡方程: 参见实验指导书或附表中的t-x-y
精馏段操作线:进料热状况q:q线方程:
根据以上计算结果,可作出右图:
根据作图法可求算出部分回流下的理论板数N。
T
三:实验物系及其装置:1.物系:乙醇-水
1、板式精馏塔:筛板塔 2、填料塔: 金属压延孔波纹填料
1#,2# 板数N=15 Z:3#(2.8m);4# 1.8m
P
塔径:50mm
塔径为50mm
进料浓度 x
f
(自测)
塔顶产品浓度 x
90% (V%)
D
塔底残液浓度 x
3% (V%)
W
R=1.1-2 R=2-3
塔顶产品流量 D
=4.0L/h 3#, 4#
示值
1# D
=2.0L/h L=3.5L/h L=8~12L/h
示值
2# D
=2.0L/h L=2.5L/h
示值
F=8~9L/h 13~15L/h
精馏实验装置图
1-塔釜 2-电热棒 3-液位计 5-板式塔塔体6-冷凝器 7-回流流量计 8-采出流量计 9-控制面板
实验物系为30%的乙醇—水溶液,经4组电热棒组合加热,加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液,冷凝液通过流量计,由塔顶全部回流进塔中。塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶,读数采用智能仪表;塔釜加热功率由4组电热棒的不同组合来控制;进料,塔顶、塔釜样品分析采用酒度计。
四、实验数据测定与整理
1、 直接测定数据:
N(Z)产品D,回流L,进料F
p
x,x,x
f D W
由酒度计、温度计测定酒度值,(xf,xw用小量筒,刻度为0~
55的酒度计,x
D
用大量筒,刻度为100~55的酒度计,根据酒度和温度由表
一查得V% 实验室提供的表二查得 Wt%,mol%,?
t, x
f f
查手册 进料泡点温度及比热,汽化潜热,
计算进料热状况参数q
注意物料单位的表达方式:
采用F ,D 质量流量表示,x,x,x
用质量分率表示,
m m D f W
则 F=Fρ D=Dρ
m V f m V D
用转子流量计测定F,D的流量F
,D
示值 示值
但Fv=F
示值,
Dv=D
(?)
示值
1.02F示值? ?f1.141D
1.02F
示值
? ?
f
1.141D
示值
? (x
x ?x
D
D
x )
D W
f W
为1.141
因此,Fm,Dm的质量流量为: F
=1.02F ρ,D=1.141D ρ
m 示值 f m 示值 D
回流液量L
实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求,控制手段是调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低,可根据T-x-y相图进行估计,根据实验条件,建议塔顶温度78℃,塔底温度在96℃。
五实验操作步骤:
熟悉实验流程、作好实验记录表格、、塔顶为全凝器,塔釜加热方式为:四组电加热丝
1、刚开机时,启动四组加热丝,打开全凝器的冷却水进口阀,当塔顶的
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