石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定.docxVIP

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石灰石分析方法

1、取样:分散取样,避免在同一地点取样。

2、制样:重点在于缩分过程。至少 4—5次,每次取对角。

3、制作母液

⑴、在铂金坩埚中准确称取 3g无水碳酸钠,再称 0.25g的石灰石,最后称1g无水碳酸钠混合溶剂(2份无水碳酸钠与 1份硼酸研细混匀)铺在上面。注:若称取的石灰石大于 0.25g时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在 950—1000度的马弗炉中熔

解10分钟,取出自然冷却。⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中,加

(1:5)盐酸大约35ml(逐滴加),待完全溶解后取出坩埚。将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净,连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解再定容。注:坩埚内样必须完全溶解,若出现混浊立即滴加盐酸。

4、CaO的测定

吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。5ml的三乙醇胺(1:1)。4ml的KOH(20%)再加钙指示剂适量。用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式:CaO C×V×5.608/m(20/250)

式中:C----EDTA的浓度

V-----消耗EDTA的体积。

m------ 试样的重量(g)

5、MgO的测定

吸取母液20mL 于250mL 的三角瓶中加80mL 的水。加5mL 的三乙醇胺

(1:1),12mL 的氨性缓冲溶液(PH=10)。加铬黑T 指示剂,用0.02mol/L 的

EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式:MgO------C×(V2-V1) ×4.030/m(20/250)

式中:C-------EDTA 的浓度

V2-----消耗EDTA 的体积

m-------试样的重量(g)

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