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沈阳工业大学课题论文

纳米氧化镁的制备方法

学

姓

号:

名:

xxx

专

年

业:

级:

1003

指导老师: xxx

2013年4月

摘 要

本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外生产现状。重点讨论了纳米氧化镁制备技术研究和表面活性剂在纳米材料制备中的应用。根据原料的品位及对产品的要求,本文开发了两套制备纳米氧化镁的技术工艺。论文首先对直接转化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,在制备工艺研究中,重点研究了前驱体制备工艺条件和煅烧优化条件,通过单因素和正交实验,分别筛选出了表面活性剂、干燥方式及前驱体制备的优化条件;然后对全返混均质乳化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,通过单因素和正交实验,重点研究铵浸反应条件和前驱体制备条件的优化。

【关键词】：纳米氧化镁 表面活性剂 前驱体

【学位授予单位】：沈阳工业大学

【学位级别】：本科

【学位授予年份】：2013

纳米氢氧化镁的制备方法

1、直接沉淀法

直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是向含有Mg2+的溶液中加入沉淀剂,使生成的沉淀从溶液中析出,最常见的是氢氧化钠法和氨法，其反应方程式分别为:

Mg2?

2OH?

???Mg(OH)?

2

Mg2?

2NH

3

?HO???Mg(OH)

2 2

?+2NH?

4

直接沉淀法操作工艺简单,控制反应条件可制得片状、针状和球形的纳米氢氧化镁粉体。

2、均匀沉淀法

均匀沉淀法不是直接加入沉淀剂,而是向溶液中加入某种物质,使它与水或其它物质发生化学反应生成沉淀剂,沉淀剂在整个溶液中均匀生成,从而使反应在溶液中均匀进行。均匀沉淀法制备纳米氢氧化镁一般是用尿素和可溶性镁盐反应：

CO(NH)+3HO???2NH?HO+CO

22 2 3 2 2

3、反向沉淀法

Mg2?

2NH

3

?HO???Mg(OH)

2 2

?+2NH?

4

直接沉淀反应法是把沉淀剂加入盐溶液，这样由于溶液pH变化将引起沉淀颗粒的ξ电位经历由正到负的过程,而当颗粒表面电荷为零时颗粒会发生二次凝聚,导致颗粒团聚长大。反向沉淀法是把盐溶液加入到碱性沉淀剂中,使反应体系的pH始终处在碱性范围内,使氢氧化镁颗粒表面始终带负电,有效地避免了团聚体的产生,从而可获得粒度小、分布均匀的纳米氢氧化镁颗粒。

4、沉淀-共沸蒸馏法

液相法制备纳米Mg(OH)2的团聚问题一直没有得到很好的解决,加入分散剂可以有效防止液相反应阶段的团聚,但由于Mg(OH)2颗粒表面吸附水分子形成氢键,OH基团易形成液相桥,导致干燥过程中颗粒结合而产生硬团聚。采用非均相共沸蒸馏干燥技术可有效脱除颗粒表面的水分子,从而更有效地控制团聚。选择的共沸溶剂要能与水形成共沸混合物,

共沸条件下蒸汽相中含水量大,其表面张力要比水小。此外,它本身的沸点要尽可能的低。常用的共沸溶剂是一些醇类物质,如正丁醇、异丁醇、仲丁醇和正戊醇等。戴焰林等将制备的Mg(OH)2沉淀用一定量的正丁醇打浆,于93℃共沸蒸馏,体系温度由93℃升高到正丁醇的沸点117℃的过程中水分完全蒸发，在117℃下继续蒸发除去正丁醇,最后得到了粒径为50～70nm的片状氢氧化镁。但由于正丁醇会对环境造成一定的污染，并且正丁醇的回收也比较麻烦，因此,要想实现工业化生产还有一定的难度。

5、金属镁水化法

金属镁水化法主要以镁粉(w=99.999%)和蒸馏水为原料在乙(撑)二胺溶剂中合成纳米氢氧化镁棒。纳米氢氧化镁棒属于一维纳米材料，合成的关键是控制它的成核与一维方向上的晶体生长。乙（撑）二胺溶剂分子作为二价配位体与Mg2+形成络合物，这种络合物的稳定性随温度的升高而降低,当体系温度升高到一定值时，OH-与络合物配位。同时OH-的作用减弱了Mg2+与N之间的结合力，而Mg2+与O2-之间的化学键逐渐形成。最后Mg2+与N分离，Mg2+与OH-形成一维的纳米Mg(OH)2棒，(撑)二胺在此过程中被消耗。这种方法制得的纳米Mg(OH)2棒晶化完全，且制备过程中不易引入杂质,可以用来生产超导体添加剂纳米MgO棒。但对原料和设备要求高，所以制备成本相对要高。

6、均质流体法

北京化工大学杜以波将可溶性镁盐与碱溶液通过均质流体法强制沉淀反应合成（加适量的分散剂）的沉淀经洗涤、过滤和干燥后得到了纳米氢氧化镁。这种方法制得的纳米氢氧化镁粒径为10～100nm，分散性和表面改性效果都比较好。宋云华等也发明了一种旋转填充床技术，原理上与均质流体法相近，但是它可以用来作气-液相反应制备纳米材料。这两种方法制备的纳米氢氧化镁纯度不高，粒度分布和结晶性都不是很理想,但它们最大的优势是易于实现工业化