铜铬废催化剂研究.ppt

压力浸取用于铜铬废催化剂研究师范学院09级化学系项目负责人赵悦指导教师李增新2本课题的研究内容1、掌握湿法碱性氨压力浸取原理，设计合理实验方案，将糠醛液相加氢生产糠醇产生的废渣中亚铬酸铜废催化剂中的铜用碱性压力氨浸法浸提。2、研究各种碱浸及添加矿化剂的浸洗效率，选取最佳氨溶剂和矿化剂.3、利用正交设计实验研究影响浸提率的各种因素如温度、压力、溶剂浓度、时间等。4、分析实验数据，得出各种影响因素最佳浸取范围。3、研究方法首先建立实验方案，确定各个影响因素具体研究范围；然后利用温度、氨水浓度、硫酸铵用量、浸取时间四因素设计并依次进行正交试验；最后根据实验数据计算铜离子浸取率并得出最佳浸取效果的条件。理论依据氨浸法：反应过程如下：CuO+4NH3+H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-用碘量法测定滤液中的Cu2+2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI以可溶性淀粉作指示剂，通过溶液颜色变化判断滴定终点。4实验详述

4.1实验材料（1）原材料亚铬酸铜废催化剂，原矿样灰绿色。回收有机物后的废渣主要含Cr2O3、CuO及二者的紧密结合物CuCr2O4(或写为Cr2O3·CuO)。化学分析表明含Cr(Ⅲ)(以Cr2O3计)为48%～52%,Cu(Ⅱ)(以CuO计)为38%～42%,其余聚合物杂质小于10%。该原料不溶于稀酸,部分溶于浓硝酸（糠醛生产中废弃物的循环新工艺）4.1.1原料及试剂（2）试剂亚铬酸铜废催化剂无水乙醇浓氨水AR烟台三和化学试剂有限工司硫酸铵CP山东省莱阳县化工厂碘化钾AR上海银典化工有限公司可溶性淀粉BR北京双旋微生物培养基制品厂无水硫代硫酸钠AR烟台三和化学试剂有限公司碳酸钠CP北京化工厂4.1.2仪器烧杯（100ml、250ml）容量瓶（100ml）锥形瓶（100ml）抽滤瓶（500ml）布式漏斗定性滤纸电子天平(型号：FA2104S上海天平仪器厂)电热恒温鼓风干燥箱(型号：GZX-GF-MBS-I上海跃进医疗器械厂)恒温磁力搅拌器(型号：90-1型上海沪西分析仪器厂)循环水式真空泵（型号：SHZ-D河南巩义市英峪豫化仪器厂）移液管(5ml)4、目前取得成果1、初步净化亚铬酸铜废催化剂。实验步骤：用天平称取30克亚铬酸铜废催化剂，进行初步研磨后加入电磁搅拌器中，加入120ml无水乙醇，接通电源，进行加热、搅拌1.5小时，抽滤，重复上述操作共萃取3次，水洗3次，产品放入烘箱中烘干，得到干燥的亚铬酸铜废催化剂产品，研细，称量最终得到表1.1正交试验与水平表设计四因素三水平正交试验,如下表：

表1.2四因素三水平正交试验表5.后期实验内容用浓氨水配制所需浓度的氨水，分别在100ml容量瓶中定容，备用。按照实验序号，在指定的温度、反应时间、浸取剂和助浸剂条件下依次进行反应。如第一组实验：用电子天平秤取0.8g（不能超过1g）备用的亚铬酸铜废催化剂，放入50ml的反应釜中，取20ml（保证固液总体积少于反应釜容积的一半）的12mol／L的氨水倒入反应釜中，虎台钳将反应釜拧紧。将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，关紧箱门，设定反应温度为150℃。待电热恒温鼓风干燥箱中实际温度达到150℃时开始计时，三小时后关闭电热恒温鼓风干燥箱开关，可打开箱门加快冷却。将冷却后的反应釜打开，用循环水式真空泵抽滤滤液，抽滤过程中用蒸馏水洗涤滤渣。抽滤完毕，待滤液彻底冷却后，将滤液转移到100ml容量瓶中定容，备用。抽滤所得滤渣在自然条件下干燥，将干燥后的滤渣统一回收。5.2碘量法测定滤液中的Cu2+1、配制硫代硫酸钠标准溶液2、碱式滴定管洗涤后，用标准硫代硫酸钠溶液润洗并注入标准硫代硫酸钠溶液，备用。3、依次取适量上述九组实验滤液于100ml锥形瓶中，加入蒸馏水稀释后加入适量KI固体进行Cu2+的还原，充分振荡使反应完全，可见溶液由蓝色变为浅