HB5220.13-1995 高温合金化学分析方法 第13部分-过碘酸钾吸光光度法测定锰含量.pdfVIP

中华人民共和国航空工业标准

高温合金化学分析方法

HB5220.1395

过确酸悍吸光光

代替HB5220.6(3)-82

度法测定锚含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过腆酸饵吸光光度法测定高温合金中锤含量的方法提要、试剂、分析步

骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。

本标准适用于高温合金中锺含量的测定。

测定范围：0.10%~2.00%。

251用标准

GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则

HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定

HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

试样用盐酸和硝酸溶解，在硫、磷混酸介质中以过破酸例将镇氧化成高锺酸，于530nm波

长处测量吸光度，从工作曲线上查得锺量。

本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试剂

4.1盐酸：pl.J9g/mLo

4.2硝酸，pl.42g/ml，。

4.3硫、磷混酸：3+2（硫酸＋磷酸）。

4.4亚硝酸纳：4%溶液。

4.5过殃酸饵：5%溶液。称取lOg过腆酸饵置于250ml，烧杯中，加JOOml，水和40mL硝酸

(4.2),JJU热溶解，冷却。用水稀释至200mL，混匀。

4.6锺标准溶液，o.20mg/mL。称取预处理过的0.2000g电解镜（99.99%户，置于200时，烧

杯中，加入20mL(l+1）硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。试液移入lOOOml,

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

19960101实施

中国航空工业总公司1995←1213发布

56

HB5220.13一95

5分析步骤

5.1试料质量

称取0.1000～0.2000g试样｛含锺0.2～2mg）。

5.2将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加入15～20mL盐酸（4.]),3～5ml，硝酸（4.2），微热

至试料溶解，稍冷。加！OmL硫、磷混酸（4.3），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷。加40ml，水，加热使

盐类溶解。加入lOmL过碗酸仰溶液（4.5），并煮沸约3～5min，使试液显色完全。然后以流水

冷却至室温。将试液移入lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

5.3将显色后的上述试液移入lcm吸收池中，于剩余的溶液中滴加亚硝酸纳溶液（4.4）至红

色完全褪去作为参比液，于530nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得锺量。

6工作曲线的绘制

6.1于6个150mL烧杯中，依次加入2.00、4.00、6,00、8.00、10.OOmL锺标准溶液（4.6），各

加lOmL硫、磷混酸。以下按分析步骤5.2～5.3条进行操作。于任一剩余溶液中滴加亚硝酸纳

溶液（4.4）使之褪色作为参比液。

6.2以吸光度为纵坐标，相应的锺量为横坐标绘制成工作曲线。

7分析结果的计算

按下式计算锺的百分含量＝

Mn（%）＝号×100

式中：m1一一从工作曲线上查得的饭量，mg;

m显色液中所含试样的质量，mg.

8允许差

两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

%

允许差