HB5220.43-1995 高温合金化学分析方法 第43部分-DBC-偶氮胂吸光光度法测定镧含量.pdfVIP

中华人民共和国航空工业标准

高温合金化学分析方法

HB5220.43-95

DBC一偶氮肿吸光

光度法测定匍含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了用DBC偶氮肺吸光光度法测定高温合金中铺含量的方法提要、试剂、分

析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。

本标准适用于钻基高温合金中拥含量的测定。

测定范围，0.010%～0.30%。

2引用标准

GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则

HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定

HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

试样用盐酸和硝酸溶解，加入磷酸络合鸽、镜等元素。在盐酸介质中，斓与J)BC偶氮脾

生成紫色络合物，于640rim波长处测量吸光度，从工作曲线上查得阑量。

本标准在实施中应遵守GR7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试？”

4.1盐酸，pl.19g/ml，。

4.2盐酸zI十1

4.3硝酸，pl.42g/ml,,

4.4磷酸：pl.69g/mL,

4.5焦磷酸销：10%溶液（用热水配制）。

4.6f)BC一偶氮肿＇0.05%溶液。

4.7六偏磷酸纳＇10%溶液。（配制时宜加热搅拌）。

4.8制标准溶液A,0.1Omg/ml，。称取0.1180g光谱纯三氧化二斓（L,Cl，），置于l50ml，烧

杯巾，加入！Om！，盐酸（4.2），加热至完全溶解，冷却至室温，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释

至刻度，摇匀。

中国航空工业总公司19951213发布1996-01→01实施

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HB5220.43~95

4.9饲标准溶液B,0.0025mg/mL。分取25.OOmL阑标准榕液A(4.8）置于1000时，容量瓶

中，加入约3mJ，盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀．

5分析步骤

5.1试料质量

称取0.1000～0.2000g试样。

5.2将试料（5.I）置于150mL烧杯（或锥形瓶）中（同时带一个试剂空白供6.I使用），加入

15～20时，盐酸（4.I），微热，滴加硝酸（4.3）溶解试料，待反应缓慢时，继续滴加硝酸（4.3），直

至试料完全溶解。

5.3加入10时，磷酸（4.4）［试样若含鸽，应在5.2加入盐酸（4.I）时间时加入］，微热煮沸，移

至高温处，加热蒸发至刚冒磷酸烟，立即取下冷却。加入！OmL盐酸（4.2），加热煮沸，冷却至室

温．移入100时，容量瓶中（试液如有混浊，贝tl需用快速滤纸过滤，洗涤），用水稀释至刻度，摇

匀．

5.4分取5.00~10.OOml，上述试液两份，分别置于25mL容量瓶中，各加入5ml，盐酸

(4.2),5时，焦磷酸销溶液（4.5）。

一份作显色液＝准确加入2.50mLDBC偶氮肿溶液（4.的，以水稀释至刻度，摇匀。

另一份作参比液：加入lmL六偏磷酸纳溶液（4.7），准确加入2.50ml.DBC一偶氮肺溶液

(4.6），以水稀释至刻度，摇匀。

5.5将显色液移入2cm吸收池中，对照参比液（5.4），于640nm波长处测量吸光度，从工作曲

线上查得饲量。

6工作曲线的绘制

6.1分取七份5.00～10.OOmL试剂空白溶液于七个25时，容量瓶中，分别加入0.00、］.00、

2.00、3.00、4.00、5.00、6.OOmL饲标准溶液