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ICS71.100.40
CCSY43QB
中华人民共和国轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴
酚含量的测定高效液相色谱法
method
2023-04-21发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。
本文件起草单位:重庆登康口腔护理用品股份有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督
检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、好来化工(中山)有
限公司、柳州两面针股份有限公司。
本文件主要起草人:管弋钴、柴露琦、郑卫、韩和平、邓全富、夏泽敏、杨铭、高鹰、何琪莹、
黄华来。
本文件为首次发布。
I
口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定
高效液相色谱法
1范围
本文件描述了采用高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴酚的含量,包括:
原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差,并
给出了厚朴酚、和厚朴酚的分子式、CAS号、结构式和相对分子质量的信息。
本文件适用于口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、CAS号、结构式和相对分子质量
4.1分子式、CAS号
厚朴酚:C?gH?gO?,528-43-8;和厚朴酚:C?gH?gO?,35354-74-6。
4.2结构式
HO
OH
(厚朴酚)(和厚朴酚)
4.3相对分子质量
厚朴酚:266.33,和厚朴酚:266.33。
1
QB/T5832-2023
5原理
取牙膏以90??醇溶液溶解,涡旋振荡和超声波提取其中的厚朴酚和和厚朴酚,冷却后混匀,过滤
分离,取滤液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定,通过峰面积外标法定量
计算。
6试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T6682规定的一级水。
6.1厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品:纯度不小于98??
6.2甲醇:色谱纯,
6.3乙腈:色谱纯。
6.4甲酸。
6.520mL带盖玻璃取样瓶。
6.6有机相过滤膜:0.22μm。
6.7水相过滤膜:0.22μm。
度,过0.22μm有机相过滤膜(6.6),待用。
过0.22μm水相过滤膜(6.7),待用。
甲醇溶液溶解转移至100mL容量瓶中,以90??醇溶液定容至刻度并摇匀,此溶液厚朴酚和和厚朴酚
24h应重新配制。
6.11标准工作溶液:移取上述标准储备液适量以90??醇溶液稀释配制系列标准工作溶液,质量浓
7仪器设备
7.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。
7.2Cg柱(250mm×4.6mm,5μm),或等效色谱柱。
7.3分析天平:精度0.0001g。
7.4超声波清洗仪:功率不低于400W。
7.5涡旋振荡器:最高转速不低于1800r/min。
8试验步骤
8.1样品处理
荡15min,再超声提取30min,冷却至室温后混匀,提取液过0.22μm有机相过滤膜,待测。
2
8.2测定
8.2.1液相色谱参考条件
按照
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