D-Z-T 0064.72-2021 地下水质分析方法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法（正式版）.docxVIP

ICS

CCS

73.080

D59

中华人民共和国地质矿产行业标准

DZ/T0064.72—2021代替DZ/T0064.72—1993

地下水质分析方法

第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、

甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和

对硫磷的测定气相色谱法

Methodsforanalysisofgroundwaterquality—

Part72:Determinationofdichlorovos,phorate,dimethoate,

methylparathion,malathion,chlorpyrifosandparathion—

Gaschromatography

2021-02-22发布2021-07-01实施

2021-02-22发布

中华人民共和国自然资源部发布

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DZ/T0064.72—2021

地下水质分析方法

第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、

马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法

蓍示——使用本部分的人员应具有气相色谱使用经验或在有气相色谱使用经验的分析人员指导下操作；分析中使用的标准、替代物标准及有机溶剂可能有毒或潜在有毒，应在通风橱中使用，并按规定佩戴防护器具、避免触及皮肤和衣服、妥善处置样品残液。本警示并未指出所有可能的危害，使用者有贵任采取适当措施，确保安全，并保证符合国家相关法规和标准。

1范围

本文件规定了气相色谱法测定地下水样品中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和

对硫磷等有机磷农药残留量的方法。

本文件适用于地下水样品中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等有机磷农药残留量测定，其他类似有机磷农药残留量经验证后也可用本方法测定。本方法经方法验证后也可用于地表水、饮用水的测定。

当取样量为1.0L、定容体积为1.0mL时，方法检出限及定量限见表1。

表1方法检出限及定量限

单位为纳克每升

组分

方法检出限

方法定量限

敌敌畏

1.20

4.7

甲拌磷

4.20

16.9

乐果

3.80

15.1

甲基对硫磷

2.30

9.0

马拉硫磷

1.90

7.6

毒死蜱

2.80

11.2

对硫磷

3.90

15.4

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法

的重复性和再现性的基本方法

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DZ/T0064.72—2021

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等有机磷农药在丙酮、二氯甲烷等有机溶剂中有较大溶解度。本方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂，采用液一液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药，提取的有机相经脱水、净化、浓缩、定容后经毛细管气相色谱柱分离，火焰光度检测器检测；外标法定量。

5试剂或材料

5.1溶剂

二氯甲烷、丙酮，纯度均为农药残留级或相当级别。按本方法使用量浓缩二氯甲烷、丙酮后采用气相色谱检测时应不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限。

5.2氯化钠(NaCl)

优级纯，使用前在650℃马弗炉中灼烧4h以上，冷却后置于干燥器中备用。

5.3无水硫酸钠(Na,SO?)

优级纯，使用前在650℃马弗炉中灼烧4h以上，冷却后置于干燥器中备用。

5.4载气

氮气，纯度为99.999%,经去氧管、脱有机质过滤后，氧、氢和有机质体积分数分别小于5.0μL/L、1.0μL/L和1.0μL/L。

5.5试验用水

不含待测组分或待测组分质量浓度低于方法检出限的纯净水、蒸馏水或矿泉水。取与试样体积相同的上述水按本方法检测后满足上述要求。

5.6标准

敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等7种有机磷农药标准贮备溶液，购买有证标准或自配标准均可。自配标准贮备溶液方法：分别称取敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷等纯品标准物质0.01000g(纯度大于99.5%)于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，质量浓度均为1.00mg/mL。购买有证标准溶液或自配标准贮备溶液应经不同来源的标准样品检查合格后使用。

5.7替代物标准

磷酸三苯酯替代物标准贮备溶液，购买有证标准溶液或自配标准贮备溶液均可使用。自配标准贮备

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DZ/T0064.72—2021

溶液方法：称取纯