有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范 .docx

JJF1930—2021

1

有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范

1范围

本规范适用于有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

JJG196—2006常用玻璃量器检定规程

JJG646—2006移液器检定规程

GB/T6041—2020质谱分析方法通则

GB/T32267—2015分析仪器性能测定术语

GB/T33864—2017质谱仪通用规范

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

GB/T32267—2015界定的及以下术语和定义适用于本规范。

3.1质量分辨率massresolution

质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力。当M是两个相邻峰的平均质量,ΔM是相邻峰的质量差,相邻两个峰的峰谷为峰高的10%时,两峰所表示的质量的平

均值与质量差的比值,即R。

3.2质荷比masschargeratio

离子的质量(m)与它所带电荷数(z)的比值,表示为m/z。

3.3选择离子检测selectedionmonitoring(SIM)

只选择一个或多个特定质量的离子进行检测的过程。

3.4质量准确性massaccuracy

质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间的偏差。

3.5质量稳定性massstability

质谱仪以标准物标定的质量标尺,在一段时间内,对指定离子质量测量值的变化。3.6信噪比signal-to-noiseratio

被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值,记为β。

3.7扫描速度scanspeed

在单位时间内扫描(采集)离子质量数目的速度。

4概述

有机高分辨扇形磁场质谱仪(以下简称质谱仪)的原理是样品分子在进入电离源被

JJF1930—2021

2

电离后,碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子,碎片离子在加速电场作用下获取相同能量的平动能飞向磁分析器,在磁分析器中飞行离子的质荷比(m/z)与扇形磁分析器曲率半径(r)具有如下关系:

m/z=kH2r2/V(1)

式中:

m/z———离子的质荷比;

k———比例常数;

H———磁场强度;

r———曲率半径;

V———离子加速电压。

当离子加速电压(V)和r一定时,若控制磁场强度(H)以一定模式扫描,就可使全部离子按m/z的大小、顺序被检测器检测。

质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子控制和数据处理系统等组成。进样系统可以是气相色谱进样,或是热蒸发、场电离、快速原子轰击等直接进样方式。

5计量特性

质谱仪的计量特性见表1。

表1质谱仪计量特性

计量特性

性能指标

质量范围

≥1000u

质量分辨率

≥10000

质量准确性

不超过±0.15u

质量稳定性

≤0.05u

信噪比

≥1000

同位素丰度比重复性

≤3%

保留时间重复性

≤1.0%

注:表中性能指标不作为合格判定的依据,仅供参考。

6校准条件

6.1实验室环境

6.1.1应满足质谱仪使用的要求,应洁净无尘、排风良好。

6.1.2实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。

6.1.3环境温度:(18~25)℃。

6.1.4相对湿度:≤75%。

JJF1930—2021

3

6.2测量标准及其他器具

6.2.1有证标准物质

校准应使用国家有证标准物质,见表2。

表2有证标准物质

有证标准物质

特性量值

相对扩展不确定度

六氯苯-异辛烷溶液标准物质

10μg/mL

≤3.0%,k=2

多氯联苯118(PCB118)和

13C12-多氯联苯118

(13C12-PCB118)异辛烷混合标准溶液

69ng/mL

≤3.0%,k=2

6.2.2校准器具

校准使用的器具见表3。

表3校