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《大气污染掌握工程》课程试验指导书
一、试验目的
试验一 移液管法测定粉体粒径分布
把握液体重力沉降法(移液管法)测定粉体粒径分布的方法。
二、试验原理
液体重力沉降法是依据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不一样这一原理而得到的。粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度,称为沉降速度,其大小可以用斯托克斯公式表示。
18?v(? ??)g
18?v
(? ??)g
t
p L
?v? P L p d ?
?
t 18 且 p
式中v
t
—粒子的沉降速度,cm/s;
μ —液体的动力粘度,Pa·s;
ρ —粒子的真密度,g/cm3;
p
ρ —液体的真密度,取水的密度:1g/cm3;
L
g—重力加速度,cm/s2;
d—粒子的直径,cm。
p
这样,粒径便可以依据其沉降速度求得。但是,直接测得各种粒径的沉降速度是困难的,而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值,以此替换沉降速度,使上式变为:
18?H(
18?H
(? ??)gt
p L
d ?
p
(1-2) 且
t?(?
p
??)gd2 (1-3)
pL式中H—粒子的沉降高度,cm
p
L
t—粒子的沉降时间,s
粒子在液体中沉降状况可用以下图表示。
图
图1-1粒子在液体中的沉降示意图
粉样放入玻璃瓶内某种液体介质中,经搅拌后,使粉样均匀地集中在整个液体中,如图中
状态甲。经过t
1
后,因重力作用,悬浮体由状态甲变为状态乙。在状态乙中。直径为d的粒
1
子全部沉阵列虚线以下,由状态甲变到状态乙,所需时间为t。
1
18?H
t?
1 (?
p
??)gd2
L 1
同理,直径为d
2
的粒子全部沉降到虚线以下(即到达状态丙)所需时间为:
18?H
t2?(?
p
??)gd2
L 2
直径为d
3
的粒子全部沉降到虚线以下〔即到达状态丁)所需时间为:
18?H
3t?(?
3
p
??)gd2
L 3
依据上述关系,将粉体试样放在肯定液体介质中,自然沉降,经过肯定时间后,不同直径的粒子将分布在一样高度的液体介质中。依据这种状况,在不同沉降时间,不同沉降高度上取出肯定量的液体,称量出所含有的粉体质量,便可以测定出粉体的粒径分布。
三、仪器设备和试剂
试验装置示意图如以下图。
图1-2重力沉降法测定粉体粒径分布装置图
本试验需用以下仪器设备
(1)液体重力沉降瓶l套(包括沉降瓶,移液管,带三通活塞的10mL梨形容器);(2)注射器1支;
(3)称量瓶8个;
(4)分析天平1台〔0.0001g);
(5)水银温度计1支,0~50℃,分度值为0.5℃;(6)透亮恒温水槽1个
(7)电烘箱l台;(8)枯燥器1个;(9)烧杯2个;(10)搅拌器1台(11)乳胶管2m;
(12)秒表1块。
依据粉体种类不同,所用的分散液也不同,本试验的粉体承受滑石粉。分散液为六偏磷酸钠水溶液,浓度为0.003mol/L,硫代硫酸钠,浓度为0.1mol/L,过硫酸钾,浓度为0.25l/L。
四、试验步骤
预备工作
把所需玻璃仪器清洗干净,放人电烘箱内枯燥,然后在枯燥器中自然冷却至室温。
取有代表性的粉体试样30~40g(如有较大颗粒需用250目的筛子筛分,除去86um以上的大颗粒),放入电烘箱中,在(110±5)℃的温度下枯燥1h或至恒重,然后在枯燥器中自然冷却至室温.
配制浓度为0.003mol/L的六偏磷酸钠水溶液作为分散液(解凝液),数量可依据需要定。
把枯燥过的称量瓶分别编号,称量。
测定沉降瓶的有效容积,将水布满到沉降瓶上面零刻度线(即0.0)处,用标准量简测定水的体积。
读出移液管底部到度数值,测定移液管有效长度,然后把自来水注入沉降瓶中到零刻度线(即0.0)处,每吸10mL溶液,测定液面下降高度。
在一烧杯中装满蒸馏水,预备用其冲洗每次吸液后存在容器壁上的粉粒。
操作步骤
称取6—10g枯燥过的粉体,准确至1/10000g,放入烧杯中,先向烧杯中参加50mL
的分散液,使粉体全部润湿后,再加液到100mL左右。
把悬浮液搅拌均匀,倒入沉降瓶中,把移液管插入沉降瓶中,然后出通气孔连续加分散液直到零刻度线(即0.0)为止。
将沉降瓶上下转动,摇摆数次,使粉粒在分散液中分散均匀,停顿摇摆后,开头用秒表计时,作为起始沉降时间。
按计算出的预定吸液时间进展吸液。匀速向外拉注射器,液体沿移液管缓缓上升,当吸到10mL到度线时,马上关闭括塞,使10mL液体和排液管相通,匀速向外推注射器,使10mL液体被压人已称重的称量瓶
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