饲料中总磷含量测定课件(共22张PPT)《动物营养与饲料》同步教学（中国农业出版社）.pptxVIP

饲料中总磷含量测定

12345目录Contents目录6检测分析依据检测分析原理检测试剂材料检测仪器设备检测分析步骤检测数据处理7检测清场工作

GB/T6437-2018适用范围规定了饲料中总磷测定的分光光度法适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定取样量5g，定容至100mL时，方法的检出限为20mg/kg，定量限为60mg/kg

试样中的总磷经消解，在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]络合物。钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比。在波长400nm下测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值，与标准系列比较定量。H3PO4+16(NH4)3MoO4+HNO3+NH4VO3(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3+NH4NO3+44NH3+16H2O+8H2

分析纯试剂优级纯试剂水：符合GB/T6682中规定的三级水

1:1盐酸溶液用50ml的量筒先量取50ml的水，将50ml的水倒入100ml烧杯中，再用50ml量筒量取50ml浓盐酸，将盐酸倒入烧杯即得。注意：1.试剂和水贴壁倒入2.酸入水，玻棒搅拌3.通风橱进行，废液处理磷标准储备液（50μg/ml）取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，置干燥器中，冷却后，精密称取0.2195g，溶解于水，定量转移至1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得。注意：1.干燥样品称取2.天平使用3.定容操作4.废液处理钒钼酸铵显色剂称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后，再加入250mL硝酸；另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水稀释定容至1000mL，避光保存。注意：1.药品称取；2.硝酸溶解3.定容操作；4.废液处理溶液配制

粉碎机0.42mm孔径分析筛分析天平（感量0.1mg）紫外-可见分光光度计高温电炉电热鼓风干燥箱可调电炉

吸量管移液管1ml3支2ml1支5ml2支10ml1支20ml1支10ml大肚移液管1支容量瓶50ml8个100ml2个1000ml2个（透明棕色各一）烧杯50ml1个100ml2个500ml4个1000ml1个2000ml1个

量筒50ml1个250ml1个500ml1个瓷坩埚瓷坩埚3个洗耳球洗耳球2个另需准备：洗瓶2个、玻璃棒5个、镊子，橡胶手套，白线手套，称量手套，药匙，称量纸，天平刷，铅笔橡皮尺子，标准计算纸，方托盘，标签纸，滤纸，记号笔，擦镜纸，抹布、蒸馏水若干。

抽样取样AB（1）总磷消解试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，可用四分法缩减取样约200g。按GB/T20195-2006制备试样，粉碎，通过0.42mm孔径的分析筛，混匀装入磨口瓶中，贴上标签，备用。

称样灰化称取试样2g，精确到1mg，置于坩埚中。（1）总磷消解干法灰化碳化调温电炉上小心炭化至无烟将化炭后的坩埚放入高温炉中，温度达550℃时开始计时，在550℃灼烧3h，坩埚钳取出坩埚夹至托盘，冷却至室温。

加酸沸煮定容在已灰化好的试样坩埚中，用20ml移液管定量移取1:1盐酸溶液10ml和硝酸数滴。移至可调温电炉，小心煮沸约10min。冷却后定量转移至100ml容量瓶中，用洗瓶加水稀释，后用胶头滴管定容至刻度，摇匀，得试样分解液。（1）总磷消解制备试样分解液

A取6只50ml容量瓶，编号1-6。使用1ml、2ml、5ml、10ml、20ml的移液管分别准确移取磷标准贮备液0ml、1ml、2ml、5ml、10ml、15ml，依次于50ml容量瓶。每只容量瓶中含磷量依次为0μg、50μg、100μg、250μg、500μg、750μg。于各容量瓶中分别加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置十分钟以上。B（2）显色与比较定量磷标准工作液的制备与测定磷标准贮备液移取显色、定容

D预热核对分光光度计的型号后，打开比色池，取出干燥剂，开机。调节波长至400nm，预热30分