药物分析习题(仪器分析+药物分析) .pdfVIP

药物分析习题（仪器分析+药物分析）

平⾯⾊谱法：

例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上，⽤氯仿-⼄醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上⾏展开。当展开剂前沿

距板上沿1.5cm时停⽌展开。此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm。磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm，斑点直

径12mm。已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少？分离度⼜是多少？

解：L0=20-1.5-2=16.5cmL嘧=6.7-2=5.7cm,Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28

L噻=9.2-2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44

例：某物质⽤氯仿展开时，⑴Rf值太⼩，甚⾄停留在原点，该如何调整展开剂？⑵若Rf值太⼤，斑点在前沿附近，⼜该如何

调整展开剂？

解：

⑴Rf值太⼩，说明流动相极性太⼩，应该加⼤流动相的极性。在氯仿中加⼊⼀定量的甲醇或丙酮。

⑵若Rf值太⼤，说明流动相极性太⼤，应加⼊⼀定量的烷烃或⽯油醚。单项选择题:

1.试样中A、B两组分在薄层⾊谱中分离，⾸先取决于。

A.薄层有效塔板数的多少

B.薄层展开的⽅向

C.组分在两相间分配系数的差别

D.薄层板的长短

2.在薄层⾊谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。

A．极性⼤的组分

B．极性⼩的组分

C．挥发性⼤的组分

D．挥发性⼩的组分

3.平⾯⾊谱中可⽤来衡量展开剂选择性的是

A.⽐移值

B.相对⽐移值

C.分配系数

D.分离度

4.某组分在以丙酮作展开剂进⾏吸附薄层⾊谱分析时，Rf值太⼩，欲提⾼该组分的Rf值，应选择的展开剂是。

A.⼄醇

B.氯仿

C.环⼰烷

D.⼄醚

多选题：

1.薄层⾊谱中⽐移值实际上反映的物质分⼦间的相互作⽤⼒是。

A.组分和展开剂

B.展开剂和固定相

C.组分和固定相

D.组分和硅胶

2.平⾯⾊谱分析中，衡量⾯效率的参数是。

A.塔板⾼度

B.相对⽐移值

C.理论塔板数

D.分离度

3.使薄层⾊谱展开剂爬⾏速度发⽣变化的条件是

A.温度

B.展开剂种类或⽐例

C.吸附剂粒度

D.薄层板厚度

4.某组分在薄层⾊谱中展开，10min时测得⽐移值为Rf，20min时的展开结果是。

A.⽐移值加倍C.组分移⾏距离增加，但⼩于2倍

B.Rf值不变D.组分移⾏距离增加，但⼤于2倍

5.薄层⾊谱中，使两组分相对⽐移值发⽣变化的主要原因是。

A.改变薄层厚度

B.改变展开剂组成或配⽐

4.22

.19.0)7.62.9(2WWd2R21=+-?=+=

C.改变展开温度

D.改变固定相种类

填空：

1.展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层⾊谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层⾊谱。

2.在薄层⾊谱中定性参数Rf值的数值在之间，⽽Rr。

3.薄层⾊谱板的活化“”作⽤是、。

4.薄层⾊谱法的⼀般操作程序是

5.评价展开剂选择是否恰当，采⽤；⽽评价分离条件选择好坏，则⽤。

问答：

1.吸附薄层⾊谱中，欲使被分离极性组分Rf值变⼩，⼀般可采⽤哪些⽅法？

计算：

在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点⾄溶剂前沿距离为15.0cm时，两斑点质量重⼼⾄原点的距离分别为6.9cm和

5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。

⾼效液相⾊谱法：

⼀、单项选择题

1.在液相⾊谱法中，按分离原理分类，液固⾊谱法属于（）。

A、分配⾊谱法

B、排阻⾊谱法

C、离⼦交换⾊谱法

D、吸附⾊谱法

2.在⾼效液相⾊谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器

B、记录器

C、⾊谱柱

D、进样器

3.液相⾊谱流动相过滤必须使⽤何种粒径的过滤膜？

A、0.5µm

B、0.45µm

C、0.6µm

D、0.55µm

4.在液相⾊谱中，为了改变⾊谱柱的选择性，可以进⾏如下哪些操作？

A、改变流动相的种类或柱⼦C、改变固定相的种类和流动相的种类

B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长

7.在⾼效液相⾊谱中，⾊谱柱的长度⼀般在（）范围内。

A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m

8.在液相⾊谱中,某组分的保留值⼤⼩实际反映了哪些部分的分⼦间作⽤⼒（）

A、组分与流动相

B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相

D、组分与组分

12.在液相⾊谱法中，提⾼柱效