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液相色谱-原子荧光联用技术及产品介绍
李明章李崇江
【摘要】摘要:传统分析仪器所检测的是被测元素各种形态的总量,而实际
上元素在自然界中可能有多种形态。元素的不同形态有着不同的物理特性和化
学特性,对于有毒有害元素来说,不同的形态其毒性和毒理也不尽相同。因此,
对元素的不同形态进行分析的仪器和方法越来越引起重视。我国基于蒸气发生
原子荧光技术(VG-AFS),研发出了液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS),该仪
器与LC-ICP-MS相比,在砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测
方面更具有竞争力。本文对LC-AFS联用技术做了简要介绍,并对海光公司最
新推出的LC-AFS6500液相色谱-原子荧光联用仪的特点进行了概述。
【期刊名称】分析仪器
【年(卷),期】2016(000)002
【总页数】4
【关键词】原子荧光光谱仪液相色谱蒸气发生形态分析联用技术
仪器介绍
1概述
目前利用原子荧光(AFS)是对元素的总量所进行的定量分析,而实际上,被测元
素在样品中的存在形式可能有多种形态,元素的不同形态有着不同的物理特性
和化学特性。当前,随着国民经济的发展,矿业的无序开采、电子废料和工业
废水的排放,以及农药和杀虫剂的滥用,导致了我国的环境、土壤、食品、地
表水等严重受到砷(As)、汞(Hg)及其化合物的污染,这也使得对As、Hg等有
毒有害元素的不同形态进行分析,成为社会关注的焦点和研究热点,这也就对
分析仪器的性能和分析方法提出了越来越高的要求。因此可见,传统的仅以元
素总量为依据的分析方法已不能满足现代科学发展的需要,只能通过仪器联用
技术来实现形态分析。
形态分析是一种将痕量元素的不同形态进行分离后再分别检测的分析技术,常
用的分离设备有气相色谱(GC)和液相色谱(LC),气相色谱法具有分离能力强、
进样量小、分析速度快等优点,GC的气态流出物能直接进入AFS,但GC难
以分析不易挥发、热稳定差的化合物。因此目前最多采用的是液相色谱与多种
检测器的联用[1,2],而且液相色谱比气相色谱更适合分离极性较大的砷化合物
[3],与液相色谱联用的检测器包括UV、AAS、AFS、ICP-AES、ICP-MS等,
UV是一种常用的检测器,但大部分有机物对波长254nm有吸收,造成背景干
扰较大,选择性也较差[4];而AAS和ICP-AES作为检测器,虽然选择性好,
但由于仪器的设计特性,对紫外区元素的检测灵敏度较低,不适于As、Hg等
元素的检测,另外也存在基体干扰问题;液相色谱与电感耦合等离子体质谱联
用仪(LC-ICP-MS),虽然性能优异,但价格昂贵,维护和使用成本高,难以在
国内普及使用。众所周知,非色散蒸气发生原子荧光光谱仪(VG-AFS)具有自主
知识产权,VG-AFS以其非色散技术和蒸气发生技术等特色[5,6],使之在砷、
汞等重金属检测上与其它仪器相比,具有很多优势。AFS作为检测器具有较少
的化学干扰和光谱干扰,对As、Hg、Se、Sb等具有很高的灵敏度和选择性,
具有与ICP-MS相似的分析特征量(检出限、精密度和灵敏度)。早在2002年,
国内学者就预测LC-AFS技术以其高灵敏度、高选择性和使用维护成本较低,
将成为适合我国国情的形态分析技术[4]。
LC-AFS的原理就是利用液相色谱分离技术将元素的不同形态进行分离,再利
用AFS进行定量检测,LC-AFS被广泛地用于易于形成挥发性共价氢化物或原
子蒸气的As、Se、Sb、Hg等元素的形态分析。LC的流出物为液态,流出物
经柱后处理,再通过蒸气发生和气液分离后,目标分析物的衍生物进入AFS进
行检测[2]。
2液相色谱-原子荧光联用仪的工作原理
液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)的原理示意图如图1所示。
2.1液相泵和采样阀
液相泵的作用就是按设定的流速输送流动相,采样阀负责采集定量样品,采样
阀上带有定量样品环,采样阀上有两个位置,即加载位(load)和注射位(inject)。
加载位用于进样,如果没有配备液相自动
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