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第10届全国离子色谱学术报告会论文集（山东威海2004）

离子色谱测定的样品前处理技术

王少明荀其宁王爱萍许峰

（中国兵器工业集团第五三研究所济南250031）

离子色谱法在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好

的特点，倍受分析工作者青睐。但是，由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组

成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对用离子色谱直接进行分析测定构成的干扰因素特别

多，所以常常会遇到不适合于离子色谱直接分析测定的原始样品。需要对样品进行过滤、萃

取、稀释、浓缩甚至要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色

谱可以直接分析的样品。

1.化学法基体消除技术

化学法基体消除技术，就是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同，利用化学

反应特点、化学计量关系，将干扰基体通过化学反应实现与待测组分的分离。常用的化学反

应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等，大量干扰基体可以通过这些反应除去。其关键是

必须了解基体的化学状态和存在形式。其优点是方法简单、灵活、不需要特殊的仪器设备；

缺点是容易带入化学试剂的杂质、操作费时，解决的问题有局限性；适用范围是适合于基体

化学组分比较明确，具有固定化学计量反应关系的样品；注意的问题是在消除原有基体的同

时尽量避免新的干扰组分的产生。虽然化学法消除基体干扰技术有很多局限性，但依然是我

们离子色谱测试人员不可或缺的基本方法。

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铬酸酐中F、Cl、SO的测定，可以选择水合联氨作还原剂，将大量CrO离子还原为

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Cr3+以沉淀的方式除去。

++2+2+

高纯硅溶胶中K、Na、Ca、Mg杂质离子的测定，可以分别加入硫酸和氢氟酸，将二

氧化硅基体除去。

2.萃取技术

萃取技术是利用样品中不同组分分配在两相中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取

或纯化的目的，主要用来解决被测组分与基体的分离。

2.1化学萃取

化学萃取是分析测试人员常用的分离技术。离子色谱分析样品处理中使用的萃取方法

主要有液-液萃取、液-固萃取。

2.2固相萃取

固相萃取实际上利用的是液相色谱的机理，是一种颇受分析工作者青睐的预富集及纯化

样品的前处理技术。离子色谱常用的有反相、离子交换、鳌合树脂等手段。

固相萃取有很多优点：不需要大量溶剂，与液-液萃取相比处理过程中不会产生乳化现

象，操作时间较短。

2.2.1反相固相萃取

反相固相萃取，可以有多种类型。所使用的固定相一般有硅胶型和聚合物型。硅胶型一

般是在硅胶上键合辛烷、二甲基丁烷、芳香族化合物等，能处理很多种类的样品。对于高

pH值的样品处理选择聚合物型的固定相更好。

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2.2.2鳌合树脂

鳌合树脂有高的选择性，用鳌合树脂作固定相的固相萃取，可以用于复杂基体中痕量过

渡金属和镧系金属离子的浓缩和富集，通过适当的淋洗液可以在线去除干扰金属离子。

2.2.3离子交换法

离子交换法是常用的用于除去溶液中干扰离子的简单快捷方法。分析阴离子时，阳离子

交换树脂可以去除金属离子的干扰；高容量阴离子交换树脂可以去除溶液中阴离子的干扰。

如OnGuard-H等填充H+的高容量阳离子交换柱，可以除去溶液中的阳离子；OnGuard-Ag可

以除去溶液中的卤化物及与Ag+形成不溶盐的阴离子；OnGuard-Ba可以除去溶液中的SO2-

4

2+

及与Ba形成不溶盐的阴离子。

3.化学提取技术

对于固体