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EPA625方法DFTPP调谐操作指南
一、DFTPP调谐相关背景信息
自2014年以来，国家陆续颁布了对应水土气中半挥发性有机物的检测标准，列出部分
标准供参考：
《HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》
《HJ715-2014水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》
《HJ716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》
《HJ739-2015环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》
《HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》
《HJ744-2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》
《HJ753-2015水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法》
《HJ822-2017水质苯胺类化合物的测定气相色谱—质谱法》，
《HJ834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》
《HJ835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》
《HJ902-2017环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》
《HJ909-2017水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》
新制订的HJ标准里都明确提及在测试数据前，使用十氟三苯基膦对质谱检测器进行调
谐。同时明确规定了频次：每次分析前及每运行12h需对质谱系统进行检查，并规定所得质
量离子丰度满足下表要求。
二、岛津现有解决方案
一：DFTPP-QP2020调谐（注意：确认软件版本为4.45SP1以上版本）
1、先注册进行EPA调谐程序。在C:\GCMSsolution\Regist里找到
双击Tuning_for_DFTPP_BFB文件，然后都选择是，最后出现下面界面，关闭。
2、打开GCMSsolution软件,第一步点击调谐按钮，第二步选择工具/选项。
进入调节选项卡，勾选调节调谐设置，以用于DFTPP或BFB。
3、然后在[实时分析]中的调谐界面下，打开软件自带的DFTPP_QP2020.qgt后，开始自动
调谐，调谐完成后另存调谐文件。
4、然后利用优化过的DFTPP_Scan.qgm的方法文件，进一针DFTPP标样（5-10ppm）。
5、打开采集好的数据，识别DFTPP的峰，创建组分表。然后点击定量中的QA/QC。
按照下图设置相应参数。
6、选择对应的标准参数。点击确认即会弹出一个网页评价窗口。有各种指标的结果。
注：上述QA/QC参数也可以直接设置在DFTPP_Scan.qgm方法文件中。
二：M625调谐
1、在[实时分析]中的调谐界面下，打开软件自带的M625.qgt后，开始自动调谐，调谐完
成后另存调谐文件。或者新建新的调谐，按下表输入调谐参数。
2、使用方法文件DFTPP_Scan.qgm，采集5-10ppm浓度的DFTPP标样色谱图，并按
方法一，5~6步骤评估结果。
3、如果发现评估结果未通过，则将第一步调谐的相关质量数输入到附件Excel表格中，
如下图所示。
4、再解析软件中打开之前采集到的数据，进行质谱图平均后，将各离子质量强度输入到附
件Excel表格中，如下图所示。
此时Excel表格中会计算出DFTBA新的离子比例，如下图所示
5、将新计算出来的离子比例，输入到GCMS软件实时分析中自动调谐里的质量数调整
中，如下图所示
6、完成后，重新调谐一次，另存调谐文件。
7、使用方法文件DFTPP_Scan.qgm，采集5-10ppm浓度的DFTPP标样色谱图，并按方
法一，5~6步骤评估结果。
三：小结
时代发展设备更新，岛津仪器现使用的质谱检测器灵敏度提升，导致了M/Z：442成
为基峰。所以上述2种方法，都是通过“LEN4Tuning”以实现M/Z：198成为基峰，且满足
其他参数的评估。
对于新设备，使用2种方式都可以顺利应对DFTPP调谐评估。对于一些使用年限较长
的设备，需要对质谱系统彻底维护后再进行测试，基本也可以得到满意的调谐结果。但是
还是需要做好日常的维护工作，同时对于脏样的测试
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