DB22T 1970-2013 水产品中硒的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS65.150B50

备案号：40151-2014DB22

吉林省地方标准

DB22/T1970—2013

水产品中硒的测定石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofseleniuminaquaticproducts-GAAS

2013-12-18发布2013-12-31实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1970—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省水利厅提出并归口。

本标准起草单位：长春市水产品质量安全检测中心。

本标准主要起草人：张伟、张惠峰、李霞、王海、綦天华、李海波、曹永芬。

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DB22/T1970—2013

水产品中硒的测定石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中硒的方法。本标准适用于水产品（鲜活、冷冻）中硒的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经微波消解后，注入原子吸收石墨炉中原子化后，吸收196.0nm的共振线。在一定浓度范围，其吸收值与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂

除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水均符合GB/T6682一级水的要求。

4.1硝酸：优级纯。

4.2盐酸：优级纯。

4.3高氯酸：分析纯。

4.4过氧化氢（30%）。

4.5硒粉：光谱纯99.999%。

4.6硝酸钯

4.7硝酸镁

4.88mol/L硝酸溶液：量取500mL硝酸（4.1）置于适量水中，再稀释至1000mL。

4.90.2mol/L硝酸：量取10mL硝酸（4.1）置于适量水中，再稀释至1000mL。

4.10硒标准储备液：精确称取1g（精确到0.1mg）硒粉（4.5）溶于少量硝酸（4.1）中，加2mL高氯酸（4.3），置沸水浴中加热3h～4h，冷却后再加8.4mL盐酸（4.2），再置沸水浴中煮2min,准确

稀释至1000mL,此储备液浓度每1mL相当于1000μg硒。避光保存于冰箱，保存期6个月。注：也可使用有证标准物质。

4.11硒标准中间液：取硒标准储备液（4.10）1.00mL，用0.2mol/L硝酸（4.9）定容至100mL。此溶液每mL含硒10μg。避光保存于冰箱，保存期2周。

4.12硒标准工作液：取硒标准中间液（4.11）2.00mL。用0.2mol/L硝酸（4.9）定容至100mL，此溶液每L含硒200μg，现用现配。

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DB22/T1970—2013

4.13基体改进剂：称取0.1g硝酸钯（4.6）和0.06g硝酸镁（4.7），用0.2mol/L硝酸（4.9）定容至

100mL。

5仪器和设备

所用玻璃或塑料器皿洗净后均在硝酸溶液（4.8）中浸泡24h以上，再反复用水洗净、烘干。

5.1原子吸收光谱仪具石墨炉，装配硒空心阴极灯或无机放电灯。

5.2微波消解仪。

5.3天平：感量为0.1mg。

5.4组织捣碎机。

5.5烘箱。

6分析步骤

6.1试样制备

6.1.1鲜活水产品，取可食肌肉部分均质混匀，备用。

6.1.2冷冻水产品，自然解冻后取可食肌肉部分均质混匀，备用。

6.2试样处理

6.2.1试样消解

称取试样0.2g～0.5g（精确至0.001g）置于消解管中，可根据试样称量大小加5mL～8mL硝酸（4.1）,与1mL～2mL过氧化氢（4.4）。然后按仪器使用操作说明将高压消解罐体系组装完毕，据如下条件消解：

表1表1微波消解参考条件

阶段

功率W

使用功率

温度℃

坡升时间min

保持时间min

1

1600

100%

100

5

3

2

1600

100%

150

5

15

3

1600

100%

180

4

30

注：可根据不同的仪器自行设定消解条件，消解至完全清澈透明即可。

6.2.2赶酸、定容

消解完的试样,于14