化妆品中CI 10020等11种原料的检验方法.docx

附件4

化妆品中CI10020等11种原料的检验方法

CI10020andother10kindsofcomponents

1范围

本方法规定了高效液相色谱法测定染发类化妆品中CI10020等11种原料的含量。

本方法适用于膏霜乳类化妆品中CI10020等11种原料（不含色淀）含量的测定。

本方法所指的11种原料包括CI10020（酸性绿1）、CI14270（酸性橙6）、CI14700（食品红1）、CI16185（食品红9）、CI42045（酸性蓝1）、CI42051（食品蓝5）、CI42053（食品绿3）、CI45350（酸性黄73）、CI45380（酸性红87）、CI45430（食品红14）、CI59040（溶剂绿7）。

2方法提要

样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法中各原料的检出限、定量下限及取样量为0.2g，定容至10mL时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

表111种原料的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度

序号

着色剂索引号

着色剂索引通用中文名

检出限

（ng）

定量下限

（ng）

检出浓度（μg/g）

最低定量浓

度（μg/g）

1

CI10020

酸性绿1

1.5

5.0

15

50

2

CI14270

酸性橙6

0.75

2.5

7.5

25

3

CI14700

食品红1

0.75

2.5

7.5

25

4

CI16185

食品红9

0.75

2.5

7.5

25

5

CI42045

酸性蓝1

0.75

2.5

7.5

25

6

CI42051

食品蓝5

0.75

2.5

7.5

25

7

CI42053

食品绿3

0.75

2.5

7.5

25

8

CI45350

酸性黄73

0.75

2.5

7.5

25

9

CI45380

酸性红87

0.75

2.5

7.5

25

10

CI45430

食品红14

1.5

5.0

15

50

11

CI59040

溶剂绿7

1.5

5.0

15

50

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇。

3.2乙腈，色谱纯。

3.3乙酸铵，色谱纯。

3.4乙酸，色谱纯。

3.5甲酸。

3.6氨水。

3.70.02mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.3）1.54g，用水溶解后稀释至1000mL，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤。

3.8标准品：CI10020等11种原料的标准品信息详见附录B。

3.9各原料标准储备溶液：按表2称取CI10020等11种原料的标准品（3.8）适量（精确到0.00001g）于10mL棕色容量瓶中，分别用表中所示的溶剂溶解并定容，配成各原料标准储备溶液，其浓度如表2所示。

各原料标准储备溶液于0℃～6℃避光保存，保存期为3个月。

表2标准储备溶液和混合标准溶液的配制

序号

着色剂索引号

着色剂索引通用中文名

称样量[1]（mg）

定容溶剂

标准储备溶液浓度（μg/mL）

移取体积（mL）

混合标准溶液浓度（μg/mL）

1

CI10020

酸性绿1

10

水

1000

1.0

100

2

CI14270[2]

酸性橙6

10

水

1000

0.5

50

3

CI14700

食品红1

10

水

1000

0.5

50

4

CI16185

食品红9

10

水

1000

0.5

50

5

CI42045

酸性蓝1

10

水

1000

0.5

50

6

CI42051

食品蓝5

10

水

1000

0.5

50

7

CI42053

食品绿3

10

水

1000

0.5

50

8

CI45350[2]

酸性黄73

10

水

1000

0.5

50

9

CI45380

酸性红87

10

水

1000

0.5

50

10

CI45430

食品红14

10

水

1000

1.0

100

11

CI59040

溶剂绿7

10

水

1000

1.0

100

注：[1]按标准品纯度折算后的称样量。

[2]必要时，加入定容溶剂前预先加入少量甲醇（3.1）使溶解，再用定容溶剂定容。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2液相色谱-串联四级杆质谱联用仪。

4.3天平。

4.4精密pH计（精度0.01）

4.5超声波清洗器。

4.6涡旋振荡器。

4.7离心机。

5分析步骤

5.1混合标准系列溶液的制备

按表2所示移取体积准确移取各原料标准储备溶液（3.9）于10mL容量瓶中，用0.