化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法.docx

附件17

化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法

Determinationofdesloratadineandother50kindsofcomponentsincosmetics

1范围

本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的地氯雷他定等51种原料，包括定性与定量。

本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类、粉类、蜡基类等化妆品中地氯雷他定等51种原料的定性与定量。

2方法提要

样品以10mmol/L乙酸铵甲醇为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对地氯雷他定等51种原料的检出限均为1ng/mL，定量下限均为2ng/mL，如以取样品0.2g，定容体积50mL计，检出浓度均为0.250μg/g，最低定量浓度均为0.500μg/g。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2乙酸铵，色谱纯。

3.310mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77g，加水1000mL溶解，用0.22μm滤膜过滤。

3.410mmol/L乙酸铵甲醇溶液：称取乙酸铵（3.2）0.77g，加甲醇（3.1）1000mL溶解，摇匀。

3.5标准储备溶液

分别称取地氯雷他定等51种原料的标准品（附表1）10mg（精确到0.00001g）置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。置于-18℃冰箱中贮存。

3.6混合标准储备溶液

分别精密移取各待测组分标准储备溶液（3.5）1.0mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释并定容至刻度，作为混合标准储备液。置于-18℃冰箱中贮存。

4仪器和设备

4.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2分析天平。

4.3离心机。

4.4超声波清洗仪。

4.5涡旋混合仪。

注：①由于部分吩噻嗪类原料在个别液相色谱-三重四极杆质谱联用仪上有残留现象，这可能与其中的管道种类和仪器清洗有关，因此在实验时应确认仪器没有影响实验结果的残留存在。

②异丙嗪、罗沙替丁醋酸酯等不稳定，储备溶液避光-18℃保存。仅作定性判定时，可根据实验室具体储存条件，在不影响定性判定前提下制定储存时间。在定量测定时，临用新制标准储备溶液（3.5）。

5分析步骤

5.1筛查用混合标准系列溶液的制备

分别取混合标准储备液（3.6）适量，用10mmol/L乙酸铵甲醇溶液（3.4）进行稀释，配制成各待测组分浓度依次为2、4、10、20、50ng/mL的筛查用混合标准系列溶液。

5.2基质标准工作溶液的制备

取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份于50mL具塞比色管中（0.2g/份），分别加入混合标准品储备溶液（3.6）适量，按样品处理操作步骤处理，配制成各待测组分浓度为2、4、10、20、50ng/mL的系列溶液（浓度范围可根据实际情况进行调整）。

5.3样品处理

准确称取化妆品样品（实际样品或基质空白样品）0.2g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加入10mmol/L乙酸铵甲醇溶液（3.4）20mL（蜡基、油基等样品先加入1~2mL四氢呋喃，涡旋分散样品）涡旋30s，使样品分散，冰浴超声20min，用10mmol/L乙酸铵甲醇溶液（3.4）定容至刻度，摇匀。必要时以10000r/min离心5min。取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，续滤液作为待测溶液。待测溶液需在4℃条件下24h内完成测定。

5.4仪器参考条件

5.4.1色谱条件

色谱柱：C18柱（3.0mm×100mm，1.8μm），或等效色谱柱；

流动相：溶液A：10mmol/L乙酸铵溶液(3.3)，溶液B：甲醇（3.1），梯度洗脱程序见表1；

表1流动相的梯度洗脱程序

时间/min

V（流动相A）/%

V（流动相B）/%

0

90

10

4

50

50

6

35

65

14

0

100

20

0

100

20.1

90

10

25

90

10

流速：0.3mL/min；

柱温：30℃；

进样量：2μL;

样品盘温度：4℃。

5.4.2质谱参考条件

离子源：电喷雾离子源（ESI源）；

监测模式：正离子、负离子多离子反应监测模式，监测离子对及相关参数设定见表2（可根据仪器情况调整）；

0~4min：不进入质谱仪分析，4~18min：进入质谱仪分析，