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附件3
化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法
Determinationofethylacrylateandother39kindsofcomponentsincosmetics
1范围
本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。
本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛炔酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、α-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、苄基氰、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香醚、4-乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苄酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。
2方法提要
样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。
本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。
表1各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
编号
原料名称
检出限
(ng)
定量下限
(ng)
检出浓度
(μg/g)
最低定量
浓度(μg/g)
1
丙烯酸乙酯
0.05
0.15
1.0
3.3
2
反式-2-丁烯酸甲基酯
0.15
0.45
3.0
10
3
5-甲基-2,3-己二酮
0.15
0.45
3.0
10
4
苧烯
0.15
0.45
3.0
10
5
反式-2-庚烯醛
0.15
0.45
3.0
10
6
烯丙基芥子油
0.05
0.15
1.0
3.3
7
芳樟醇
0.15
0.45
3.0
10
8
2-辛炔酸甲酯
0.15
0.45
3.0
10
9
柠檬醛
0.15
0.45
3.0
10
10
二甲基柠康酸酯
0.15
0.45
3.0
10
11
马来酸二乙酯
0.05
0.15
1.0
3.3
12
香茅醇
0.15
0.45
3.0
10
13
香叶醇
0.15
0.45
3.0
10
14
α-异甲基紫罗兰酮
0.15
0.45
3.0
10
15
苯甲醇
0.15
0.45
3.0
10
16
苄基氰
0.15
0.45
3.0
10
17
羟基香茅醛
0.15
0.45
3.0
10
18
肉桂醛
0.15
0.45
3.0
10
19
丁苯基甲基丙醛
0.15
0.45
3.0
10
20
4-苯基丁-3-烯-2-酮
0.05
0.15
1.0
3.3
21
丁香酚
0.15
0.45
3.0
10
22
戊基肉桂醛
0.15
0.45
3.0
10
23
茴香醇
0.15
0.45
3.0
10
24
肉桂醇
0.15
0.45
3.0
10
25
4-叔丁基苯酚
0.15
0.45
3.0
10
26
金合欢醇
0.15
0.45
3.0
10
27
异丁香酚
0.15
0.45
3.0
10
28
己基肉桂醛
0.15
0.45
3.0
10
29
对羟基茴香醚
0.15
0.45
3.0
10
30
4-乙氧基苯酚
0.15
0.45
3.0
10
31
香豆素
0.15
0.45
3.0
10
32
新铃兰醛
0.15
0.45
3.0
10
33
戊基肉桂醇
0.15
0.45
3.0
10
34
葵子麝香
0.15
0.45
3.0
10
35
二苯胺
0.15
0.45
3.0
10
36
苯甲酸苄酯
0.05
0.15
1.0
3.3
37
水杨酸苄酯
0.15
0.45
3.0
10
38
7-甲氧基香豆素
0.15
0.45
3.0
10
39
肉桂酸苄酯
0.15
0.45
3.0
10
40
7-乙氧基-4-甲基香豆素
0.15
0.45
3.0
10
3试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。
3.1乙酸乙酯，色谱纯。
3.2无水硫酸钠，优级纯。
3.3对照品储备溶液
分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100mg（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000μg/mL的对照品储备溶液。
3.4内标溶液
分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴联苯
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