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QB2395—1998
前言
本标准非等效采用《美国食品用化学品法典》(FCCⅣ1996版)和FAO/WHO(1986年)有关内容规定。
本标准由国家轻工业局行业管理司提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由广州市泰邦工贸有限公司、中国食品发酵工业研究所起草。
中华人民共和国轻工行业标准
食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)
QB2395—1998
1范围
本标准规定了食品添加剂——特丁基对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存的各项要求。
本标准适用于以对苯二酚为原料,经烷基化反应生成的特丁基对苯二酚(简称TBHQ),在食品工业中作为抗氧化剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB8450—1987食品添加剂中砷的测定方法
GB8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法GB617—1988化学试剂熔点范围测定通用方法
3结构式、分子式、分子量
结构式:
分子式:C10H14O2
相对分子质量:166.22
4技术要求
4.1外观
白色结晶性粉末,具有一种特殊的气味。
国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实
施
QB2395—1998
4.2理化指标应符合表1规定。
表1
项目
指标
特丁基对苯二酚含量(以C10H14O2计)%
≥
99.0
特≤
丁基
对
苯
醌
%
0.2
2,5-≤
二特
丁
基
氢醌
%
0.2
氢≤
醌
%
0.1
甲≤
苯
%
0.0025
砷(以
As计)%
≤
0.0003
重金属
(以Pb计)
%
≤
0.001
熔点
℃
126.5~128.5
5试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有其它特殊要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1鉴别
把几毫克样品溶于1mL甲醇中,然后加入几滴25%的二甲胺水溶液,溶液由淡红色变成红色而不被还原。
5.2特丁基对苯二酚(TBHQ)含量及特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌、氢醌含量的测定。
5.2.1试剂
——无水乙醇;
——对苯二酚:标准品;
——特丁基对苯醌:标准品;
——特丁基对苯二酚:标准品;
——2,5-二特丁基氢醌:标准品。
5.2.2仪器
a)气相色谱仪配氢火焰离子化检测器和自动积分仪;
b)色谱柱:具总理论塔片数6万以上的弹性石英毛细管柱。固定相为OV-101
(如HP-1,30m/0.32mm)。在操作条件下,2,5-二特丁基氢醌与特丁基
对苯二酚应达基线分离。
5.2.3操作条件
a)气流速度:载气为氢气,线速为30cm/s;
b)温度:柱温220℃,进样器260℃,检测器260℃;
c)分流化:10﹕1。
5.2.4测定
称取样品0.2g(准确至0.0002g),加入1mL乙醇溶解制成样品溶液。在上述条件下进样0.6μL,由积分仪记录,并按归一法计算,自动显示有关的含量。在此之前用对苯二酚、特丁基对苯醌、特丁基对苯二酚和2,5-二特丁基氢醌标准品确定相应化合物的保留时间。
5.3甲苯的测定
国家轻工业局1998—08—17批准1999—05—01实
施
QB2395—1998
5.3.1试剂
——邻苯二甲酸二乙酯;——甲苯(分析纯)。
5.3.2仪器
a)气相色谱仪:同5.2.2a)。
b)色谱柱:长2m,内径3mm填充柱,填料为FFAP:chromosorbW(80~
100目)为10﹕100。
5.3.3操作条件
a)气流速度:载气为氢气,40mL/min;
b)温度:柱温70℃,进样器200℃,检测器200℃。
5.3.4测定
称取样品2g(准确至0.0002g)于25mL具胶塞的玻璃瓶内,加入邻苯二甲酸二乙酯10mL,盖上胶塞后充分摇匀,置60℃水浴上平衡20min。在上述操作条件下,吸取瓶内气体2mL进行分析。另取每毫升含甲苯5μg的邻苯二甲酸二乙酯10mL于另一玻璃瓶内,作为对照溶液,在相同条件下进行分析。由积分仪按外标法计算,显示出样品中甲苯的含量
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