塑料 聚氨酯生产用多元醇 近红外光谱法测定羟值 .pdfVIP

GB/TXXXXX—XXXX

塑料聚氨酯生产用多元醇

近红外光谱法测定羟值

警告：使用本文件的人员应熟悉实验室的常规操作。本文件未涉及与使用有关的安全问题。使用者

有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。

1范围

本文件描述了近红外光谱法测定多元醇羟值的方法。给出了相关的定义和建模技术的说明，确立了

建模过程中选择标准样品、收集处理数据的程序，确定了近红外模型建立、评估和验证的准则，同时也

确立了样品处理、数据获取和模型评价的程序。

多元醇羟值是准确调制聚氨酯配方的必备指标，本文件适用于聚氨酯生产用多元醇的研究、质量控

制、特定检测和过程控制。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T12008.3塑料聚醚多元醇羟值的测定(GB/T12008.3-2009,ISO14900:2001,NEQ)

HG/T2709塑料用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定

ASTME1655-2005红外多变量定量分析标准实施规程（StandardPracticesforInfrared

MultivariateQuantitativeAnalysis）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

羟值hydroxylnumber(OH#)orhydroxylvalue(HV)

与每克样品中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

3.2

羟值参考值thereferencehydroxylvalue

化学滴定法测定出的样品羟值。

3.3

羟值估计值thehydroxylvalueestimate

近红外光谱法测定出的样品羟值。

3.4

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GB/TXXXXX—XXXX

聚氨酯polyurethane

由有机二元或多元异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物。

4原理

4.1通则

通过应用多变量计量方法，将一系列建模样品的近红外光谱与它们各自的羟值参考值建立对应关

系，由此得到近红外测定模型。该近红外模型用于测定同等结构样品的羟值，可得样品的羟值估计值。

本方法不适用于仲裁，如有争议，聚醚多元醇的羟值应按GB/T12008.3、聚酯多元醇的羟值应按HG/T

2709中规定的方法进行测定。

4.2建模所用参数说明

4.2.1多元线性回归（MLR）分析、主成分回归（PCR）和偏最小二乘（PLS）回归是用于建模的计量方

法。

4.2.2统计学检验用于建模过程中的异常值检测。异常值可能来源于高杠杆样本及羟值与模型的估计

值不一致的样品。

4.2.3模型的验证是使用模型对一组已知羟值参考值的试样进行测定，将得到的羟值估计值与其羟值

参考值进行统计学对比，从而检测出模型测定结果与羟值参考值的一致性。

4.2.4模型中通过统计学公式给出了近红外光谱法与化学滴定法间的相关性系数。

4.3局限性

4.3.1建模前，需要确定影响近红外光谱法测定多元醇羟值的因素，以便于选择合适的建模样品。如

多元醇的化学结构、干扰、任何非线性因素、温度的影响及多元醇与其他成分（催化剂、水或其他多元

醇）间的相互作用等，合适的建模样品能够在模型中融入这些无法充分控制的影响因素。

4.3.2模型仅对生成模型的近红外仪器有效。在不是生成模型的近红外仪器（即使由同一厂家生产）

上使用模型测定和分析羟值会严重影响结果的准确性和精密度。在近红外仪器间传输模型会经常出现问

题，在传输时宜对第8章中的条款特别注