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有机化学实验五水蒸汽蒸馏

有机化学实验五水蒸气蒸馏

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2--9水蒸气蒸馏

实验目的：

学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；

2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。

实验重点和难点：

1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；

掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；

实验类型：基础性实验学时：4学时

实验装置和药品：

实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管

接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗量筒弯管

化学试剂：苯胺(化学纯)20mL

实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】

实验原理：

开弹簧夹，熄灭酒精灯。

6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。

7.将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。

8.整理实验台面。结束实验。

实验注意事项：

注意安全；严格按实验装置图安装实验仪器。

在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。

在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。

注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的1/3。

5.安装正确，连接处严密。

6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3d/s，并时刻注意安全管。

7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

8.按安装相反顺序拆卸仪器。

实验相关內容：

水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件：水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的

水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。

????使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：

????1．被蒸馏物不与水发生化学反应；

????2．在接近100°C时被提取物有一定的蒸气压；

????3．被提取物在水中不溶或难溶。

????在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。

????对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。

在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0：

pi=pi0

而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全相反，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积［Raoult定律]。

根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：

p总=p1+p2+……+pi

从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

图1表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律，得到下列关系：

对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=120毫米汞柱和p水=640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：

W溴苯:W水=120×157÷(640×18)=1.635

由此，在馏出液中，