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天然药物化学杨凌职业技术学院王云云
第二章天然活性成分的提取与分离绪论项目一天然药物中化学成分的提取、分离技术项目二色谱分离技术项目三糖与苷类化学成分的提取分离技术项目四蒽醌类化学成分的提取分离技术项目五黄酮类化学成分的提取分离技术项目六苯丙素类化学成分的提取分离技术项目七皂苷类化学成分的提取分离技术项目八萜与挥发油类化学成分的提取分离技术项目九生物碱类化学成分的提取分离技术
项目一天然药物化学中成分的常规提取分离技术
学习目标知识目标掌握溶剂提取法、萃取法、沉淀法及结晶法的原理及影响因素。熟悉水蒸气蒸馏法、盐析法、透析法及分馏法原理。了解升华法及系统溶剂分离法的原理。技能目标能熟练进行浸渍、渗漉、煎煮、回流、连续回流操作及水蒸气蒸馏操作;能熟练进行萃取、沉淀及结晶操作。素质目标培养具体问题具体分析、实事求是的创新能力。
导学情景情景描述:《中国药典》中藿香正气软胶囊的制法,苍术、陈皮、厚朴、白芷采用乙醇回流提取;茯苓、大腹皮、甘草采用水煎煮提取;生半夏姜制后采用水提醇沉法,取上清液浓缩成清膏;广藿香和紫苏叶分别利用水蒸气蒸馏法得到藿香油和紫苏叶油,将以上提取物合并,加入适量辅料,混匀,制成软胶囊。情景分析:藿香正气软胶囊具有解表化湿、理气和中的功能,方中有苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草、广藿香、紫苏叶共十味药材。每一味药材中所含化学成分种类繁多,若要研究有效成分或者是制备制剂,则必须先进行适当的提取分离。讨论:上述制法中涉及到了哪些常规提取分离方法?为什么要采用不同的提取方法?本模块我们将重点学习天然药物化学成分的常规提取分离技术,为天然药物有效成分研究及中药制剂生产奠定基础。
任务二天然药物化学成分常规分离技术
浓缩的目的:1.缩小提取液的体积;2.提高有效成分的浓度;3.回收提取溶剂;4.有利于分离精制。经过各种方法提取后所得的提取液体积较大,需要进行浓缩并回收溶剂,才能提高提取液中有效成分的浓度,有利于进一步分离精制。一、溶剂的回收和提取液的浓缩常规分离方法
浓缩的方法:1.蒸发适用于水提液的浓缩敞口蒸发适用于少量水提液;薄膜蒸发效率高,适用于大量水或醇提取液。一、溶剂的回收和提取液的浓缩常规分离方法
浓缩的方法:2.蒸馏适用于有机溶剂提取液的浓缩常压蒸馏适用于溶剂沸点低,有效成分遇热稳定的提取液,例如乙醚、三氯甲烷等;减压蒸馏适用于溶剂沸点高、有效成分受热易分解有机溶剂的回收,例如乙醇、甲醇等。一、溶剂的回收和提取液的浓缩常规分离方法
二、系统溶剂分离技术1.原理根据提取液中各成分在不同极性溶剂中溶解度的差异,选用3~4种不同极性的溶剂组成溶剂系统,由低极性到高极性分步对浓缩后的总提取物进行提取分离。常规分离方法
二、系统溶剂分离技术2.天然药物化学成分及其对应的提取溶剂化学成分的极性化学成分的类型适用的提取溶剂强亲脂性(极性小)挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇类、某些苷元石油醚、己烷亲脂性苷元、生物碱、树脂、醛、酮、醇、醌、有机酸、某些苷类乙醚、三氯甲烷中等极性某些苷类(如强心苷等)某些苷类(如黄酮苷等)某些苷类(如皂苷、蒽醌苷等)三氯甲烷-乙醚(2:1)乙酸乙酯正丁醇亲水性极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、黏液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类水常规分离方法
二、系统溶剂分离技术3.具体操作流程常规分离方法
1.概念简称“萃取法”,是在提取液中加入一种与提取溶剂不相混溶的新溶剂,充分振摇以增加相互接触的机会,使原提取液中的某种成分逐渐转溶到加入的溶剂中,而其它成分仍留在原提取液中。如此反复多次,将所需成分萃取出来的一种分离方法。三、两相溶剂萃取法常规分离方法
三、两相溶剂萃取法2.原理利用混合物中各成分在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。常规分离方法
三、两相溶剂萃取法分配系数某物质在相溶剂中,当溶解达到平衡时,其上、下两相溶剂中的浓度之比为一常数,称为分配系数(K)。K=Cu/CL*分配系数相差
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